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Cloridrato de cloreto de 2-dimetilaminoisopropil, também conhecido como 2-cloro-N, N-dimetilpropilamina, é um composto orgânico com a fórmula molecular (CH3) 2N (CH3) CH2Cl · HCl, CAS 4584-49-0. É um pó sólido branco sensível à luz e ao ar. É solúvel em solventes orgânicos como água, metanol, etanol, acetona, clorofórmio e diclorometano. Como sal de cloreto de hidrogênio, possui propriedades ácidas. Sob condições de aquecimento, o composto apresenta boa estabilidade térmica. Como um importante intermediário orgânico, tem amplas aplicações em áreas como medicina, pesticidas, ciência dos materiais, indústria e ciências ambientais. Com o desenvolvimento contínuo da ciência e tecnologia e a exploração de novos campos de aplicação, os seus usos continuarão a expandir-se e enriquecer-se.
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Fórmula Química |
C5H13Cl2N |
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Massa Exata |
157 |
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Peso molecular |
158 |
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m/z |
157 (100.0%), 159 (63.9%), 161 (10.2%), 158 (5.4%), 160 (3.5%) |
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Análise Elementar |
C, 37,99; H, 8,29; Cl, 44,85; N, 8,86 |
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Morfológico |
pó |
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Cor |
branco a creme claro |
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Densidade |
armazenar abaixo de + 30 grau C |
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Condições de armazenamento |
armazenar abaixo de + 30 grau C |
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Solubilidade H2O |
2000g / L |
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2-cloridrato de cloreto de dimetilamina isopropila (DMAP Cl) é um reagente comum de sal de amônio quaternário com várias aplicações. Por exemplo, pode ser usado como reagentes de alquilação e nucleofílicos para reações de sal de amônio quaternário, bem como como intermediários para certos medicamentos. Pode ser obtido pela reação de N,N-dimetilpropanodiamina e cloridrato de etila. Esta reação precisa ser realizada sob a catálise de tricloreto de antimônio. As etapas específicas são as seguintes:
Equação química:
C5H14N2+2HCl+SbCl3 → C5H13Cl2N+SbCl5
C6H16NCl · HCl=C6H16NCl2+H2O
Nota: SbCl5na equação acima há um subproduto que pode ser deixado para trás na separação da fase orgânica.
Material:
N. N-Dimetilpropanodiamina (DMAE, analiticamente puro)
Tricloreto de antimônio (SbCl3, puro analítico)
Hidrogenoclorato de etila (HClEt, puro analítico)
Éter anidro (puro analítico)
Acetona (analítica pura)
Hidróxido de sódio (NaOH, analítico puro)
Água (água deionizada ou água destilada)
Prepare estes reagentes separadamente para operações de reação subsequentes.
Etapa:
1.
Adicione 15 mL de éter anidro, 6 mL de N, N-dimetilpropanodiamina e 0,65 g de tricloreto de antimônio a uma garrafa seca de quatro gargalos.
2.
Mexa até que o tricloreto de antimônio esteja completamente dissolvido, formando uma mistura.
3.
Adicione lentamente 10 mL de clorato de etila à mistura de reação, enquanto adiciona um agitador magnético, e continue agitando por 30 minutos. Durante o processo de reação, os sólidos brancos precipitarão.
4.
Transfira a mistura reacional para um funil de separação seco de 500 mL e separe a fase do solvente orgânico na camada inferior.
5.
Lavar duas vezes com solução de hidróxido de sódio e neutralizar cada vez com 50 mL de solução aquosa.
6.
Remova o solvente da fase orgânica para obter um produto sólido branco de cloridrato de cloreto de isopropila de 2-dimetilamina.
7.
Filtre o sólido que cai no papel de filtro e lave com acetona.
8.
O produto DMAP-Cl obtido por secagem pode ser processado usando o método de secagem a vácuo em um secador.
Observação: BLOOM TECH (desde 2008), ACHIEVE CHEM-TECH é nossa subsidiária.
Cloridrato de cloreto de 2-dimetilaminoisopropilé um intermediário de drogas como yantongjing, telden, clorpromazina, imipramina, doxepina, amitriptilina, etc. O método de produção é enviar dimetilamina e álcool propileno para o tanque de reação, sintetizar sob pressão na presença de hidróxido de sódio a 130-150 graus e 127,5-147,1kpa, preparar 1-dimetilaminopropil-3-álcool através de refluxo por 14 Chemicalbookh, clorar com cloreto de tionila e reagir a 55-90 graus por 9-10h para obter o produto acabado de cloridrato de 1-dimetilamino-3-cloropropano.
O cloreto de 2-dimetilaminoisopropil é um composto orgânico com múltiplas utilizações. Além de suas aplicações nas áreas de medicina, pesticidas, ciência de materiais e indústria, o cloreto de 2-dimetilaminoisopropil também desempenha um papel importante no campo da ciência ambiental.
1. Extrator de águas residuais
Possui grupos hidrofóbicos e hidrofílicos, que podem ser utilizados como extratante para tratamento de águas residuais. Após a complexação ou adsorção com poluentes orgânicos nas águas residuais, os poluentes orgânicos podem ser efetivamente separados das águas residuais, atingindo assim o objetivo de purificar as águas residuais. Este método de tratamento é particularmente adequado para o tratamento de águas residuais contendo íons de metais pesados e poluentes orgânicos.
2. Floculantes de águas residuais
Pode ser usado como floculante para tratamento de águas residuais. Ao formar precipitados coloidais em águas residuais, sólidos em suspensão, íons de metais pesados e poluentes orgânicos podem ser removidos. Comparado com outros floculantes, possui melhor efeito de floculação e menores efeitos colaterais tóxicos, tornando-o um agente ideal para tratamento de águas residuais.
3. Remediação do solo
Pode ser usado para remediação de solo. Ao complexar ou adsorver iões de metais pesados no solo, a migração e a biodisponibilidade de iões de metais pesados no solo podem ser reduzidas, reduzindo assim o impacto dos metais pesados nos ecossistemas do solo. Este método é particularmente adequado para reparar solos contaminados com metais pesados.
4. Remediação de águas subterrâneas
Pode ser usado para remediação de águas subterrâneas. Ao formar uma película hidrofóbica na superfície das águas subterrâneas e do solo, os poluentes das águas subterrâneas podem ser impedidos de entrar no solo, ao mesmo tempo que bloqueiam os poluentes do solo fora das águas subterrâneas. Este método é particularmente adequado para reparar águas subterrâneas contaminadas.
No geral, tem amplo valor de aplicação no campo da ciência ambiental. Com a melhoria contínua da sensibilização para a protecção ambiental e o desenvolvimento contínuo da tecnologia de governação ambiental, as suas perspectivas de aplicação serão ainda mais amplas. No futuro, será possível expandir ainda mais o seu escopo de aplicação no campo da ciência ambiental e desenvolver soluções de governança ambiental mais inovadoras, conduzindo-pesquisas aprofundadas sobre seu mecanismo de ação e otimizando suas condições de aplicação.
No vasto campo do controlo da poluição ambiental, a remediação das águas subterrâneas é uma questão particularmente crítica e complexa. Com a aceleração da industrialização e da urbanização, a poluição das águas subterrâneas tornou-se cada vez mais proeminente, representando uma séria ameaça aos ecossistemas e à saúde humana. Portanto, explorar e desenvolver tecnologias eficazes de remediação de águas subterrâneas é particularmente importante. Entre eles, o cloridrato de 2-dimetilamino-isopropilcloreto (número CAS: 4584-49-0, abreviado como cloridrato DMAIPC) mostrou certo potencial e perspectivas de aplicação na remediação de águas subterrâneas como uma substância química especial.
Princípio de aplicação do cloridrato DMAIPC na remediação de águas subterrâneas
A aplicação do cloridrato DMAIPC na remediação de águas subterrâneas baseia-se principalmente em suas propriedades químicas e características de reação com poluentes. Especificamente, pode promover a remediação da poluição das águas subterrâneas através dos seguintes mecanismos:
Reação redox:
O cloridrato de DMAIPC ou seus produtos de hidrólise podem ter certa capacidade redox e podem participar ou catalisar a reação redox de poluentes nocivos nas águas subterrâneas, convertendo-os em substâncias menos tóxicas ou inofensivas. Este mecanismo é particularmente adequado para o tratamento de águas subterrâneas contendo hidrocarbonetos halogenados e hidrocarbonetos aromáticos clorados poluentes orgânicos.
Adsorção e complexação:
O cloridrato de DMAIPC ou seus derivados podem ter boas propriedades de adsorção e podem adsorver íons de metais pesados, poluentes orgânicos, etc. nas águas subterrâneas, reduzindo assim sua migração e difusão nas águas subterrâneas. Além disso, o cloridrato de DMAIPC também pode ligar-se a certos íons metálicos através de quelação para formar complexos estáveis, reduzindo ainda mais sua toxicidade e biodisponibilidade.
Promovendo a biodegradação:
Embora o cloridrato de DMAIPC em si não seja usado diretamente para biorremediação, ele pode promover indiretamente a degradação microbiana de poluentes orgânicos, melhorando o microambiente das águas subterrâneas, como ajustar os valores de pH e fornecer nutrientes. Este mecanismo precisa ser combinado com a tecnologia de biorremediação para obter melhores resultados de reparo.
Exemplos de aplicação e perspectivas
Actualmente, existem relativamente poucos casos de aplicação directa de cloridrato de DMAIPC na remediação de águas subterrâneas, mas a sua investigação e exploração em campos relacionados estão em constante aprofundamento. Por exemplo, os pesquisadores podem usar o cloridrato de DMAIPC como reagente auxiliar em combinação com outros métodos de remediação química (como redox, estabilização/imobilização) ou métodos de biorremediação para melhorar a eficácia e eficiência da remediação de águas subterrâneas. No futuro, com-pesquisas aprofundadas sobre as propriedades do cloridrato de DMAIPC e seu mecanismo de reação com poluentes, bem como a melhoria contínua das regulamentações ambientais e a promoção da inovação tecnológica, as perspectivas de aplicação doCloridrato de cloreto de 2-dimetilaminoisopropilna remediação de águas subterrâneas será ainda mais amplo. Ao mesmo tempo, também deve ser dada atenção aos seus riscos ambientais e questões de segurança para garantir que não tenha efeitos adversos no ambiente e na saúde humana durante a utilização.
Teste de pureza: Cromatografia Líquida de Alto Desempenho (HPLC)
Princípio
O composto alvo e as impurezas foram separados usando uma coluna de cromatografia de fase-reversa C18. A pureza foi analisada quantitativamente através de detector ultravioleta (210-220 nm). Este método foi conseguido utilizando a diferença no coeficiente de distribuição do composto entre a fase estacionária e a fase móvel.
Etapas de implementação
Preparo da amostra: Pesar aproximadamente 10 mg da amostra, dissolver em metanol e completar o volume para 10 mL. Filtre e prossiga com a medição.
Condições cromatográficas:
Fase móvel: Acetonitrila-água (contendo 0,1% de ácido trifluoroacético), eluição gradiente (0-10 minutos, acetonitrila aumentando de 20% a 80%).
Taxa de fluxo: 1,0 mL/min.
Temperatura da coluna: 30 graus.
Análise quantitativa: A pureza foi calculada utilizando o método de normalização de área. A exigência era maior ou igual a 99% (impureza menor ou igual a 0,5%, impureza total menor ou igual a 1%).
Vantagens
Alta sensibilidade (com limite de detecção de 0,01%), capaz de separar simultaneamente múltiplas impurezas.
Adequado para controle de qualidade de matérias-primas de alta-pureza (como APIs).
Identificação estrutural: Espectroscopia de Hidrogênio por Ressonância Magnética Nuclear (1H-RMN)
Princípio
Ao analisar os deslocamentos químicos, constantes de acoplamento e áreas integrais dos átomos de hidrogênio no composto, a estrutura molecular e as posições dos grupos funcionais podem ser confirmadas.
Etapas de implementação
Preparo da amostra: Pesar aproximadamente 5 mg da amostra e dissolvê-la em 0,5 mL de clorofórmio deuterado (CDCl3) ou água deuterada (D2O).
Condições de teste:
Instrumento: espectrômetro de ressonância magnética nuclear de 400 MHz.
Tempos de digitalização: 16 vezes.
Temperatura: 25 graus.
Interpretação do espectro:
Confirme os sinais de prótons metílicos do grupo dimetilamino (-N(CH3)2) (δ ≈ 2.2 - 2.5 ppm).
Verifique os sinais de metileno e próton metílico do grupo isopropil (-CH(CH3)2) (δ ≈ 1.1 - 1.3 ppm e δ ≈ 3.5 - 4.0 ppm).
Compare com a biblioteca de espectro padrão ou com os dados da literatura para garantir a consistência estrutural.
Vantagens
Testes não{0}}destrutivos podem fornecer informações estruturais em nível-molecular.
É aplicável para a verificação estrutural de intermediários sintéticos e produtos finais.
Controle de impurezas: cromatografia gasosa-espectrometria de massa (GC-MS)
Princípio
Combinando a capacidade de separação da cromatografia gasosa com a função qualitativa da espectrometria de massa, é realizada análise qualitativa e quantitativa de impurezas voláteis (como resíduos de solventes, sub-produtos).
Etapas de implementação
Preparo da amostra: Pesar aproximadamente 20 mg da amostra, dissolver em diclorometano e completar o volume para 10 mL. Filtre e prossiga com a análise.
Condições cromatográficas:
Tipo de coluna: coluna capilar DB-5MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm).
Programa de temperatura: Temperatura inicial de 50 graus, mantenha por 2 minutos, depois aumente em 10 graus /min para 280 graus, mantenha por 5 minutos.
Gás transportador: Hélio (1,0 mL/min).
Condições de espectrometria de massa:
Modo de ionização: Fonte de impacto de elétrons (EI, 70 eV).
Faixa de varredura: m/z 40-500.
Análise qualitativa: Confirme a estrutura das impurezas combinando com a biblioteca de espectrometria de massa do NIST.
Análise quantitativa: Calcule o teor de impurezas usando o método de padrão interno (como dibutil ftalato).
Vantagens
Alta sensibilidade (nível ppb), capaz de detectar vestígios de impurezas.
Adequado para o controle de compostos orgânicos voláteis (VOCs).
Avaliação de estabilidade: análise termogravimétrica (TGA) e calorimetria exploratória diferencial (DSC)
Análise termogravimétrica (TGA)
Princípio: Meça a mudança de massa da amostra durante o processo de aquecimento para avaliar a estabilidade térmica.
Etapas de implementação:
Pesar aproximadamente 5 mg da amostra e colocá-la em um cadinho de alumina.
Taxa de aquecimento: 10 graus /min, faixa de temperatura: 30-600 graus.
Atmosfera: Nitrogênio (50 mL/min).
Análise de resultados:
Confirme a temperatura de decomposição (por exemplo, maior ou igual a 200 graus indica boa estabilidade térmica).
Calcule o conteúdo de resíduos (por exemplo, menor ou igual a 0,5% indica nenhuma decomposição significativa).
Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC)
Princípio: Meça a diferença de calor entre a amostra e o material de referência para determinar o ponto de fusão e a temperatura de transição de fase.
Etapas de implementação:
Pese aproximadamente 2 mg da amostra e coloque-a em um cadinho de alumínio.
Taxa de aquecimento: 5 graus /min, faixa de temperatura: 30-250 graus.
Atmosfera: Nitrogênio (50 mL/min).
Análise de resultados:
Confirme a faixa de ponto de fusão (por exemplo, 187-190 graus, consistente com o valor da literatura).
Detecte polimorfos ou comportamento de transição de fase (por exemplo, nenhum pico endotérmico/exotérmico adicional indica forma de cristal estável).
Vantagens
Fornecer dados termodinâmicos para orientar as condições de armazenamento (por exemplo, recomendar menor ou igual a 30 graus para armazenamento a seco).
Adequado para estudos de estabilidade de matérias-primas e preparações.
Avaliação abrangente e aplicações industriais
Base de seleção de métodos
Teste de pureza: HPLC é o método preferido, atendendo aos requisitos da farmacopeia (como USP, EP).
Identificação da Estrutura: 1H-NMR é o padrão ouro, adequado para validação de rotas sintéticas.
Controle de impurezas: GC-MS é adequado para impurezas voláteis e HPLC-MS é adequado para impurezas não-voláteis.
Avaliação de estabilidade: TGA e DSC são usados em combinação para avaliar de forma abrangente a estabilidade térmica.
Casos de aplicação na indústria
Indústria Farmacêutica: Utilizada para controle de qualidade de materiais intermediários na síntese de anti-histamínicos (como a prometazina), anestésicos locais (como a procaína).
Indústria de Pesticidas: Como reagente de alquilação para a síntese de herbicidas (como o éster butílico 2,4-D), é necessário um controle rigoroso de impurezas para evitar a fitotoxicidade.
Ciência dos Materiais: Utilizado para síntese de catalisadores de poliuretano, avaliando a estabilidade térmica para garantir a segurança do processamento.
Tendências Futuras
Espectrometria de massa de{0}}alta resolução (HRMS): melhora a precisão da identificação de impurezas (como detecção de fórmulas moleculares e distribuições de isótopos).
Cromatografia Fluida Supercrítica (SFC): Substitui a HPLC tradicional, conseguindo uma separação verde (como a redução do uso de solventes orgânicos).
Técnicas analíticas on-line: combinadas com PAT (Process Analysis Technology), alcançando controle de qualidade-em tempo real.
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