Acefato(link:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/acephate-powder-cas-30560-19-1.html) é um pesticida com um longo histórico de uso em pesticidas orgânicos de fósforo. Sua característica é ser um inseticida endotérmico com toxicidade gástrica e efeito de morte por contato, podendo matar ovos. Tem um certo efeito de fumigação e é um inseticida de ação lenta. Seu princípio inseticida básico é inibir a enzima acetato de acetilcolina do inseto. Adequado para vegetais, tabaco, árvores frutíferas, algodão, frutas cítricas, arroz e trigo, para prevenir e controlar várias pragas e pítons de mastigadores e sugadores. Se misturado com pesticidas como carbaril e dimetoato, tem efeito sinérgico e pode prolongar a vida útil.
Método 1: Um método simples, de alto rendimento, baixo custo e alta pureza para preparar acefato; Pode superar o processo de neutralização necessário para a separação do ácido acético, reduzir a perda de decomposição da acetilmetilamina causada pela neutralização, não requer uma grande quantidade de processo de extração com solvente orgânico e gera uma grande quantidade de águas residuais. A solução técnica inclui o seguinte processo de reação de síntese:
(1) Utilizando etileno cetona e O, O-dimetiltiofosforamida como matéria-prima, sob as condições de catalisador de acilação e solvente orgânico, a etileno cetona sofre reação de acetilação com O, O-dimetiltiofosforamida para obter O, O-dimetiltiofosforamida acetilada; Entre eles, a proporção em massa de etileno cetona para O, O-dimetiltiofosforamida é (0.15-0.40): 1;
(2) Reagir O, O-dimetiltiofosforamida acetilada sob condições de catalisador de isomerização para preparar solução de acetometamidofós;
(3) A solução de acetilmetamidofos foi cristalizada, separada do sólido-líquido e seca para preparar o pó bruto de acetilmetamidofos.
A equação da reação química é a seguinte:
Método 2:
As matérias-primas para a produção de acefato incluem cloreto de metila, amônia, dicloroetano, etilenoglicol e vinagre de dimetilsulfato. Obtido através de etapas de reação como aminação, acilação e isomerização.
1. Aminação:
Adicione cloreto de metila e a quantidade proporcional correspondente de dicloroetano horizontalmente na caldeira de aminação da medição de alto nível e inicie a agitação e congelamento da salmoura. Quando a temperatura na chaleira cair para 15°C, goteje lentamente água com nitrogênio na chaleira a partir do tanque de medição de alto nível de água com amônia e controle a temperatura na chaleira em 35-40 por cento C por 35,40 min . Depois de adicionar água com amônia, ajuste a salmoura congelada para reduzir a temperatura na chaleira para 20-23C. Mantenha a temperatura e mexa por 30-35 minutos, depois adicione 6L de água. Após agitação por 2-3 minutos, pare de mexer e bombeie o material para o separador de aminação para estratificação. Após 30 minutos, colocar a fase orgânica no tanque receptor para dosagem. Esta fase orgânica é o composto de amina com solvente (0,0 dimetil tiofosforamida).
2. Acilação:
(1) Método de anidrido acético: Coloque a amina com solvente na chaleira de acilação do tanque de medição de alto nível, comece a mexer e, em seguida, adicione anidrido acético na chaleira de acilação do tanque de medição de alto nível de anidrido acético e, em seguida, ligue a salmoura congelada . Quando a temperatura na caldeira cair para 10 grau C, adicione lentamente ácido sulfúrico concentrado do tanque de medição de alto nível na caldeira de reação. Depois de adicionar ácido sulfúrico, ligue a pressão do ar, descarregue a salmoura congelada da camisa e aqueça-a lentamente com vapor para aumentar a temperatura na chaleira para 55-60 graus C. Mantenha a reação por 50 minutos, complete a reação e, em seguida, abaixe a temperatura dentro da chaleira para 10C. Adicione água com cloro gota a gota do tanque de alto nível de água com amônia para neutralizar o ácido gerado pela reação e neutralize-o para um valor de pH de 7-8. Durante o processo de neutralização, a temperatura deve ser controlada abaixo de 30 graus C. Após a neutralização, o material deve ser bombeado para um separador para separação estática, e a fase orgânica inferior deve ser separada no tanque de armazenamento de acilato bruto. Em seguida, deve ser bombeado para a caldeira de destilação para destilação e dessorção a vácuo (grau de vácuo 86.kPa, 70C, 15-20 minutos). O composto acilado (0,0-dimetil-N -il tiofosforamida).
(2) Método de cloreto de acetila: Coloque o composto de amina com solvente na caldeira de acilação de um tanque de medição de alto nível, comece a agitar e adicione cloreto de acetila do tanque de medição de alto nível de cloreto de etila. Em seguida, aumente lentamente a temperatura no reator para 50 graus C, mantenha a temperatura por 2 horas e reaja mais. Reduza a temperatura no reator para 10 graus C e, em seguida, adicione lentamente água com nitrogênio do tanque de medição de alto nível de água com amônia para neutralizar o ácido gerado pela reação. Neutralize-o para um valor de pH de 7. Durante o processo de neutralização, a temperatura no reator deve ser controlada abaixo de 30 graus C. Após a neutralização, adicione uma quantidade adequada de água. Dissolva o sal de galvanização gerado durante o processo de neutralização, agite por 2-3 minutos e extraia o material para o separador para separação estática. Separe a fase orgânica inferior e extraia-a em uma caldeira de destilação para dessorção a vácuo (grau de vácuo 86.7kPa, 70C, 15-20min) para obter o composto. A reação de acilação usando anidrido acético ou cloreto de acetila como agente de acilação pode alcançar bons resultados.
3. Isomerização:
Coloque uma quantidade quantitativa de substância acilada na chaleira de isomerização do tanque de medição de alto nível de substância acilada, comece a mexer e, em seguida, adicione vinagre de dimetilsulfato proporcionalmente à chaleira de isomerização do tanque de medição de alto nível de vinagre de dimetilsulfato. Aumente lentamente a temperatura para 65-70 graus C, mantenha a temperatura por 2 horas e descarregue para obter petróleo bruto de acefato. Para cada produção de 1 tonelada de petróleo bruto com concentração de 50 por cento, são consumidas as seguintes matérias-primas: 1.953 kg de metanol (98 por cento), 1.660 kg de fósforo triplo fosfatado (98 por cento), 120 kg de soda cáustica (30 por cento), 120 kg de soda cáustica (30 por cento), 3.220 kg de sulfato de dimetila (98 por cento), 2.450 kg de amônia (18 por cento), 315 kg de enxofre (98 por cento), 295 kg de ácido acético (98 por cento), 1.700 kg de KO aminado (40 por cento), 490 kg de eteno (69 por cento) e 250 kg de dicloro sulfurado (industrial) (98 por cento).
Método 3:
Utilizando como matéria-prima o cloreto de dimetiltiofosfato, sob agitação, é realizada a aminação com água amoniacal, seguida de acetilação com anidrido acético. A acetilação é realizada na presença de ácido sulfúrico. Durante o processo de acetilação, uma porção do anidrido acético é convertida em ácido acético, que é então neutralizado com amônia. O cloreto de acetila também pode ser usado como agente acilante. Após a acilação, a solução é deixada em repouso e misturada organicamente na camada inferior. Após a separação, o sulfato de dimetila é utilizado para isomerização, seguido de destilação a vácuo para purificar o produto, concentração a vácuo e cristalização para obter acefato.
[1]: Acefato
Método 4:
1. Primeira isomerização seguida de acilação. Primeiro, na presença de uma pequena quantidade de sulfato de dimetila, 0, 0-dimetiltiotenamida é aquecida para isomerização para gerar O, S-dimetiltiotenamida, que então reage com etileno ou cloreto de acetila para produzir acefato
2. Em primeiro lugar, a acilação seguida de isomerização envolve a reação de 0,0-dimetiltioacetamida com um agente de resfriamento em um solvente de di-etano ou benzeno. Os agentes de acilação comumente usados incluem ácido acético mais tricloreto de zinco, pasta de vinagre, cloreto de acetila, vinil cetona, etc. A reação de resfriamento gera O, 0-dimetil-N-etiltiotenamida, que é então aquecida e isomerizada em etil metamidofos no presença de uma pequena quantidade de sulfato de dimetila.
3. By using new catalysts and special crystalline solvents, high-purity raw materials can be prepared. The process involves adding 200g of methamidophos crude oil to a reaction flask, stirring and heating to the reaction temperature. Under the action of the catalyst, acylating agent acetic acid is added dropwise, and the reaction temperature is controlled. After dropwise addition, the crude crude oil of methamidophos is incubated for several hours, and then neutralized and extracted to separate the organic and aqueous phases, Organic phase purification of acephate refined crude oil is carried out by adding solvent A and crystal forming additives, slowly stirring, cooling, crystallization, filtration, and rinsing to obtain the finished product. After processing the mother liquor, qualified finished products can be recovered, with a total product yield of>78 por cento e um conteúdo de 298,0 por cento.