Sulfato de hidrazina, também conhecido como sulfato de hidrazina, é um cristal escamoso vermelho ou cristal rômbico. A densidade relativa é 1,37, o ponto de fusão é 254 graus e a decomposição ocorre quando o aquecimento é continuado. É ligeiramente solúvel em água fria e facilmente solúvel em água quente. A solução aquosa é ácida e insolúvel em etanol e éter. É muito estável no ar e suscetível a álcalis e oxidantes. Tem forte redutibilidade. A hidrazina produzida pela oxidação da amônia com hipoclorito de sódio é preparada pela reação com o ácido sulfúrico, ou diretamente pela reação da hidrazina com o ácido sulfúrico. É utilizado para a determinação gravimétrica de níquel, cobalto e cádmio, a purificação de metais raros e a separação de polônio e telúrio, bem como a precipitação de compostos de clorato, hipoclorito e carboxila. Também é usado para a preparação de isoniazida, furacilina, para-hidrazina, hidrazina anidra, etc. Também é usado como agente redutor, inseticida e agente de esterilização.
Preparação de sulfato de hidrazina:
Método 1: o hipoclorito de sódio foi preparado pela reação de cloro e hidróxido de sódio, depois reagiu com amônia para preparar hidrato de hidrazina, finalmente desidratou para preparar hidrazina e depois reagiu com ácido sulfúrico para preparar sulfato de hidrazina.
Método 2: sulfato de hidrazina foi sintetizado a partir de hidrato de hidrazina por gotejamento de ácido sulfúrico concentrado. As etapas específicas são as seguintes:
1) Dilua uma certa quantidade de hidrato de hidrazina (80%) e adicione-o em um frasco de quatro bocais e resfrie-o lentamente em um banho de baixa temperatura.
2) Adicione 98% de ácido sulfúrico concentrado no funil de gotejamento e solte-o lentamente no frasco de quatro bocais, mantenha a temperatura no frasco em cerca de 0-10 graus e meça seu pH com um papel de teste de pH. A queda pode ser interrompida quando o valor de pH for 5-7.
3) Resfrie a solução lentamente, agite-a lentamente e mantenha-a por 2 h. sólido branco pode ser assentado.
4) Adicione a quantidade adequada de metanol à solução mista, precipite e filtre para obter o sulfato de hidrazina sólido.
Método 3: um método de preparação de sulfato de hidrazina, compreendendo as seguintes etapas:
S1. Utilizando butanona e amônia como matérias-primas, ar como oxidante, PdCl2 e CuCl2 como catalisadores, formamida e brometo de sódio como cocatalisadores para sintetizar butanona e nitrogênio;
S2. Separar uma fase oleosa superior contendo butanona e nitrogênio e uma fase aquosa contendo um catalisador;
S3. O valor de pH da fase oleosa separada é ajustado para 1-4 com ácido, e butanona e nitrogênio são hidrolisados com ácido em sal de hidrazina e butanona;
S4. Ajustar o valor de pH da solução contendo sal de hidrazina para 9-12, neutralizar o sal de hidrazina com álcali para gerar hidrato de hidrazina, evaporar todo o hidrato de hidrazina e água na solução e destilar o condensado em solução de hidrato de hidrazina;
S5. O sulfato de hidrazina é preparado pela adição de ácido sulfúrico concentrado ao hidrato de hidrazina, e o produto sulfato de hidrazina é obtido por cristalização por resfriamento, filtração por sucção, lavagem e secagem.
Método 4: um método de preparação de sulfato de hidrazina puro de alto grau. As etapas de preparação específicas são as seguintes: (1) adicionar água pura no reator revestido de vidro, adicionar lentamente 98% de ácido sulfúrico sob agitação e resfriamento, adicionar 80% de hidrato de hidrazina a 70-80 graus após a adição e filtrar enquanto estiver quente , em que a razão em massa de água pura, 98 por cento de ácido sulfúrico e 80 por cento de hidrato de hidrazina é 10:10:4; (2) O filtrado é ajustado para pH=4-5 com ácido sulfúrico ou hidrato de hidrazina e agitado por 20-60min. Quando o pH permanece inalterado, é resfriado e cristalizado a 25 graus, centrifugado e cristalizado, lavado com etanol absoluto e seco ao ar à temperatura ambiente para obter o produto acabado; O método de preparação é simples no processo. Com base no método industrial, foi desenvolvido um método de preparação do reagente químico sulfato de hidrazina. A qualidade do produto atinge o padrão de pureza de alto grau e é adequado para as necessidades de produção industrial em larga escala.
O sulfato de hidrazina é usado principalmente como matéria-prima para a fabricação de produtos farmacêuticos e azodiisobutironitrila de grau industrial. Também pode ser usado como agente redutor, usado principalmente como reagente para tratamento e análise de superfícies metálicas e também para purificação de metais raros. Na agricultura, é usado principalmente como inseticida e desinfetante. Seus exemplos de aplicação são os seguintes:
1. Determinação de Trace Selenium por Turbidimetria de sulfato de hidrazina
O selênio é um oligoelemento necessário para muitos organismos, incluindo seres humanos. Tem muitas funções fisiológicas, como anticancerígena, antioxidante e antagonizando metais pesados nocivos. Estudos mostraram que muitas doenças malignas estão intimamente relacionadas à deficiência de selênio, como câncer de tireóide, câncer colorretal, pneumonia crônica, tuberculose pulmonar, doença de Keshan, doença de Kashin Beck, doenças do sistema reprodutivo e assim por diante. Como a maior parte do nosso país está localizada no cinturão de selênio baixo e o teor de selênio no solo é baixo, as pessoas prestam cada vez mais atenção ao aumento da ingestão de selênio por meio de alimentos e medicamentos. No entanto, a faixa de dose de envenenamento por selênio é muito estreita, por isso tem um significado prático importante para determinar o conteúdo de selênio em alimentos e medicamentos.
2. Para preparar 4-metilpirazol
O metilpirazol é um inibidor da álcool desidrogenase aprovado pelo FDA dos EUA e produzido pela orphan medical no início de 1998. É usado principalmente para resgatar álcoois como etilenoglicol, etanol e metanol. Em primeiro lugar, o ácido sulfúrico concentrado e o hidrato de hidrazina são usados como matérias-primas para produzir sulfato de hidrazina por aquecimento e refluxo; Então, ácido sulfúrico, sulfato de hidrazina e iodeto de potássio são adicionados ao reator, isobutiraldeído é adicionado sob a condição de agitação contínua para aquecimento e reação de refluxo. Após a reação, o pH da solução de reação é ajustado para 7 e, em seguida, o solvente é extraído, seco e evaporado para obter o 4-metilpirazol bruto; Submeter o produto bruto obtido à destilação primária a vácuo para purificação; Após a purificação inicial, o produto foi adicionado ao líquido misto de acetato de etila e éter de petróleo para recristalização e, finalmente, foi novamente destilado sob pressão reduzida para obter o produto refinado de 4-metilpirazol. O 4-metilpirazol preparado pela invenção pode ser operado sob pressão normal, o método de preparação é simples e é propício à produção industrial; A pureza do 4-metilpirazol é alta e o teor de impureza única é inferior a 0,1 por cento , o que atende totalmente aos requisitos de qualidade.