Metil Orange Powder Cas 547-58-0

Metil Orange Powderé uma substância orgânica com a fórmula química C14H14N3SO3NA. É um pó amarelo a laranja. Uma parte do produto pode ser dissolvida em 500 partes de água, facilmente solúvel em água quente e álcool e difícil de se dissolver em éter. A própria laranja de metila é fracamente alcalina e a faixa de descoloração está entre pH 3,1 ~ 4,4. A faixa de descoloração de laranja de metila é vermelha quando o pH é menor ou igual a 3,1, laranja quando o pH é 3. 1-4. 4 e amarelo quando o pH é maior ou igual a 4,4. É frequentemente usado como um indicador ácido-base. É adequado para titulação entre ácido forte, base forte e base fraca. Além disso, a laranja de metila também é um corante químico comum amplamente utilizado no tingimento biológico.

Metil Orange (fórmula química C14H14N3NAO3S), como um corante azo clássico, expandiu seus campos de aplicação do tingimento têxtil para campos interdisciplinares, como química analítica, monitoramento ambiental e biomedicina desde sua síntese no século XIX. Este artigo classifica sistematicamente os usos diversificados de Metil Orange a partir das dimensões dos princípios técnicos, cenários de aplicação e regulamentos de segurança e explora suas tendências futuras de desenvolvimento.

Indicador de titulação ácido-base

 

A vantagem central de Methy Orange como um indicador de titulação ácido-base está em sua faixa de mudança de cor clara (pH 3. 1-4. 4) e características de mutação colorida. Quando o pH da solução está abaixo de 3.1, a ligação azo ( - n=n -) na estrutura molecular combina com íons hidrogênio para formar uma forma protonada, que parece vermelha; Quando o pH está acima de 4,4, a ligação azo desprotonia e fica amarela; Na faixa de 3. 1-4. 4, a molécula está em um estado intermediário e parece laranja.

 

Cenários de aplicação típicos:

Base fraca de titulação de ácido forte: por exemplo, usando ácido clorídrico para titular a água de amônia, o ponto final da titulação é de cerca de 4,7, e o ponto de mudança de cor deMetil Orange Powder(pH 4.4) é altamente consistente com o ponto estequiométrico, com um erro inferior a 0. 1%.
Titulação de precipitação de íons metálicos: Ao determinar a quantidade total de íons de cálcio e magnésio na água, use laranja methy para indicar o ponto final do ajuste do pH antes de adicionar indicador t preto de cromo para garantir a adequação do indicador.
Assistência à titulação redox: Na titulação iodométrica indireta, a laranja methy é usada para indicar o endpoint de titulação da solução de tiossulfato de sódio em excesso, e o endpoint de reação é determinado pela mudança de cor.

 

Requisitos de parâmetros técnicos:

Concentração do indicador: 0. 1% (p\/v) Solução aquosa, preparada com água destilada fervente para remover CO ₂.
Condições de titulação: a temperatura deve ser controlada em {{0}} grau para evitar flutuações de temperatura, causando mudança de ponto de mudança de cor (para cada aumento de 1 grau, o pH do ponto de mudança de cor diminui em cerca de 0,02).
Fatores de interferência: Oxidantes fortes, como o ácido nítrico, podem danificar a estrutura molecular da laranja methy; portanto, o uso direto em sistemas contendo essas substâncias deve ser evitado.

Análise quantitativa por espectrofotometria

 

O pico de absorção característico (λ max =464 nm) de Methy Orange na faixa espectral visível UV (350-550 nm) o torna um reagente ideal para análise quantitativa fotométrica. Sua absorção molar (ε) atinge 1,2 × 10 ⁴ l · mol ⁻¹ · cm ⁻ decidado a 464 nm, tornando -o adequado para detecção de substâncias de rastreamento.

Casos de aplicação típicos:

Determinação de íons de cloreto: em meio ácido, o gás cloro oxida e desaparece a laranja metila. O teor de cloro é determinado pelo método colorimétrico, e o limite de detecção pode atingir 0. 01 mg\/l.

Detecção de íons de bromo: utilizando o efeito de oxidação do bromo em laranja de metila, combinada com a tecnologia de análise de injeção de fluxo, para obter uma rápida detecção de íons de brometo na água do mar e águas residuais industriais.

 

Reação de complexação de íons metálicos: Metil Orange forma complexos coloridos com íons metálicos como Cu ² ⁺ e Fe ³ ⁺, e a quantificação de íons metálicos é determinada por alterações na absorvância. Por exemplo, o λ máximo de Cu ² ⁺ - o complexo de laranja metila é de 505 nm.
Pontos -chave da validação metodológica:

Intervalo linear: {{0}}. 02-2. 0 mg\/l (determinação de íons de cloreto)
Precisão: RSD menor ou igual a 2%(n =10)
Precisão: taxa de recuperação cravada de 95% -105%
Capacidade anti -interferência: íons comuns (como SO ₄² ⁻, NO3 ⁻) não interferem na medição quando a concentração é menor ou igual a 100 vezes

No laboratório, a síntese deMetil Orange PowderGeralmente usa ácido p-aminobenzenesulfônico como matéria-prima. Primeiro, o sal de sódio é formado no ambiente alcalino de hidróxido de sódio e, em seguida, o intermediário da reação é obtido por reação de diazotização sob a ação de nitrito de sódio e ácido clorídrico. Esse intermediário de diazônio reage com N, N-dimetilanilina e ácido acético glacial e, finalmente, o produto Methy Orange é obtido.

As etapas de síntese do pó de laranja methy são as seguintes:

Etapa 1. Coloque 1 0 ml de solução de hidróxido de sódio a 5% e 2,1g (cerca de 0,01 mol) do cristal de ácido p-aminobenzenesulfônico no copo e depois aqueça-os em um banho-a-d'água para dissolver completamente o cristal do ácido ácido p-aminobenzenosulfônico na solução.

Etapa 2. Pegue outro copo, adicione 0. 8g (cerca de 0. 11mol) de nitrito de sódio e 6 ml de água, misture -os uniformemente e esfrie com banho de sal de gelo com 0 ~ 5 graus

Etapa 3. Sob agitação constante, adicione lentamente 3 ml de ácido clorídrico concentrado e 10 ml de água na solução mista acima, controlam a temperatura da reação abaixo de 5 graus e use papel de teste de iodídeo de potássio de amido para verificar após a queda e, em seguida, coloque -o no banho de sal de 15 minutos para garantir a reação

Etapa 4. Pegue um tubo de ensaio e misture 1.2g (cerca de 1,3 ml), 0. 01moln, n -2 metilanilina e 1 ml de ácido acético glacial nele. Adicione lentamente esta solução à solução de sal de diazônio resfriado acima com agitação constante. O pingamento da mistura ainda é lento

Etapa 5. Depois de adicionar todas as soluções mistas, continue a se mexer por dez minutos e adicione lentamente 25 ml de solução de hidróxido de sódio a 5% até que o reagente gire laranja. Neste momento, a solução de reação é alcalina e, em seguida

Etapa 6. Aqueça o reagente em um banho de água quente de 60 graus por cinco minutos, esfrie -o à temperatura ambiente e depois esfrie em um banho de água gelada, para que os cristais de laranja metodia possam ser separados completamente

Etapa 7. Filtre por sucção, colete os cristais, lave -os com uma pequena quantidade de água, etanol e éter, por sua vez, depois de ser drenada e pressione a precipitação com um plugue de vácuo o máximo possível

Etapa 8. Então ficamos laranja methy. Uma pequena quantidade de água fervente dissolvida em hidróxido de sódio pode ser usada para recristalização, e uma quantidade apropriada de carbono ativo pode ser adicionada. Depois que a cristalização é resfriada e precipitada completamente, ela é filtrada e o precipitado é lavado com uma pequena quantidade de etanol e éter, por sua vez, para obter o produto - cristal de laranja meta -meta -meta.

Análise de princípios do experimento Methy Orange Powder:

1. No experimento, o intermediário de diazotização obtido após a matéria -prima é diazotizado é muito ativo. Para impedir a ocorrência de reações colaterais e garantir o rendimento, todas as etapas envolvidas na preparação da fase de reação devem ser realizadas em um ambiente de banho de água gelada, e os reagentes utilizados também devem ser adicionados lentamente e totalmente agitados.

2. Se o reagente contiver n, n -2} acetato de metilanilina, após adicionar hidróxido de sódio, n, n -2 metilanilina, difícil de dissolver na água, será separada, o que afetará a pureza do produto. Além disso, a cor da laranja molhada úmida rapidamente ficará escura após ser exposta à luz no ar, para que geralmente fique com produtos petróleo preto vermelho ou até marrom. Portanto, a operação de recristalização pode desempenhar um grande papel nesse experimento.

3. Se for necessário usar a recristalização, a operação de recristalização deve ser o mais rápida possível, caso contrário, porque o produto é alcalino, o produto é fácil de deteriorar -se em altas temperaturas e a cor fica mais escura. O objetivo de lavar com etanol e éter é secar o produto o mais rápido possível para impedir que a cor fique mais escura.

Metil Orange PowderMétodo de preparação industrial:

1. É obtido reagindo o ácido p-aminobenzenesulfônico com N, N-dimetilanilina após diazotização. Dissolva o ácido p-aminossulfônico em solução de carbonato de sódio a 2,5%, adicione nitrito de sódio, após dissolução completa, adicione gelo esmagado e ácido clorídrico para a reação de diazotização e precipitem cristais de sal de diazônio. Adicione a mistura de n, n-dimetilanilina e ácido acético glacial na solução de sal do diazônio, mexa por 10 minutos e adicione lentamente a solução de hidróxido de sódio a 10% até que seja alcalina. Cristalização de resfriamento, filtragem, lavagem com salmoura saturada, secagem, recristalização com água para obter laranja metódica.

2. Em um recipiente de esmalte contendo 6L 2mol\/L de hidróxido de sódio, adicione 2kg de ácido p-aminobenzenesulfônico e aqueça-o para dissolvê-lo completamente (a solução é papel de teste alcalino para decisões). Em seguida, adicione 800g de nitrito de sódio, mexa e dissolva -o e esfrie -o com gelo a 5 graus. A solução obtida é adicionada lentamente à mistura de ácido 5L 2mol\/L de ácido clorídrico e 10 kg de gelo esmagado sob agitação contínua, resfriada e deixada por 15 minutos. Determine o ponto final da reação de diazotização com papel de teste de iodeto de potássio de amido (o papel de teste fica azul). A solução preparada é adicionada à solução fria de 1200GN, N-dimetilamina e 10L 1 mol\/L de ácido acético glacial preparado com antecedência sob agitação. Depois de misturar uniformemente, é permitido representar 10 minutos. Adicione lentamente a solução de hidróxido de sódio a 20% até que seja obviamente alcalina, e a escala amarela como os cristais de laranja meta -metais são precipitados. After the crude product is heated to be completely dissolved, add 2kg of chemically pure salt, heat and stir until it is dissolved, cool and crystallize with water, filter by suction, and then dissolve it with a small amount of hot distilled water (1g of crystal is dissolved in every 20mL of hot water), filter while hot, cool and crystallize the filtrate, suck it dry, wash it with a small amount of ethanol and ether in turn, e seque para obter o pó de laranja methy acabado.

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