Nitreto de lítioé um nitreto de metal com a fórmula química li3n e Cas 26134-62-3. É um sólido cristalino roxo ou vermelho, com um brilho verde claro sob luz refletida e uma cor rubi sob luz transmitida. A exposição a longo prazo ao ar acabará se transformando em carbonato de lítio. A química de nitreto de metal alcalino é extremamente limitado, e apenas o nitrídeo de lítio é estável e fácil de preparar em compostos binários (nitreto de sódio e nitreto de potássio só pode ser preparado em condições relativamente extremas).
À temperatura ambiente, a exposição ao ar pode gerar parcialmente nitrídeo de lítio. O lítio gera ntrido de lítio em um fluxo de nitrogênio 10-15 vezes mais rápido que no ar, momento em que todo o lítio é convertido em nitrido de lítio. Comparados à propriedade do lítio, outros metais alcalinos são difíceis de formar nitretos, como nitreto de sódio, que só podem ser preparados depositando vigas atômicas na safira a baixas temperaturas e se decompõem após um leve aquecimento. Fácil de hidrolisar, gerando hidróxido de lítio e gás de amônia, especialmente trídeo de lítio em pó fino, que pode sofrer combustão violenta quando aquecida no ar. Portanto, a operação deve ser realizada em uma atmosfera inerte (como o nitrogênio). Pode ser usado como agente de nitragem, um agente redutor em reações orgânicas e uma fonte de gás nitrogênio em reações inorgânicas
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Fórmula química |
Li3n |
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Massa exata |
35 |
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Peso molecular |
35 |
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m/z |
35 (100.0%), 34 (24.6%), 33 (2.0%) |
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Análise elementar |
Li, 59,78; N, 40,22 |
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Nitreto de lítioé um condutor de íons rápido com maior condutividade do que outros sais inorgânicos de lítio. Muitos estudos se concentraram na aplicação do ntrido de lítio como eletrodo sólido e material cátodo para as baterias.
Uma série de condutores de íons rápidos de lítio foi preparada com base no ntrido de lítio. Analisar e identificar sua composição de fase, estudar suas propriedades eletroquímicas, como condutividade de íons, tensão de decomposição e condutividade e montar baterias experimentais com esses materiais para testes de descarga. A pesquisa mostrou que o sistema binário baseado em ntrido de lítio (Li3N LiCl) formou compostos Li9N2Cl3, com uma tensão de decomposição acima de 2,5V e uma condutividade de 1,3 × 10-5 s cm -1 em 25 graus.
Como material de condutor de íons rápido, ele deve ter alta tensão de decomposição, baixa condutividade eletrônica, alta condutividade iônica e boa estabilidade química. Muitos condutores de íons rápidos de lítio têm as características acima, que podem ser usadas para fabricar baterias de alto desempenho todas as baterias de estado sólido, usadas como fontes de energia para calculadoras, flashes de câmera, relógios eletrônicos e um número crescente de dispositivos e produtos eletrônicos; Além disso, os condutores de íons de lítio também podem ser usados para fabricar dispositivos de íons especiais; Pessoas uma vez imaginadas usando materiais de condutores de íons rápidos de lítio para construir pilhas de armazenamento de energia de grande energia (eletricidade).
Durante o baixo período de pico de consumo de eletricidade nas grandes cidades à noite, o excesso de eletricidade pode ser carregado em estações de armazenamento de energia e, durante o período de pico de consumo de eletricidade, poderia fornecer continuamente energia à grade. Devido às amplas perspectivas de aplicação de condutores de íons rápidos de lítio, ele despertou grande interesse e pesquisas extensas e aprofundadas foram realizadas para encontrar melhores condutores de íons rápidos de lítio.
A tensão de decomposição de Li3N é apenas 0. 44V (25 graus), o que limita sua aplicação prática. Portanto, é necessário modificar e sintetizar materiais de condutores de íons binários e ternários baseados em LI3N. Um método de melhoria é misturar o pó de li3n do solo com uma quantidade apropriada de pó anidro anidro (razão molar 2: 3) uniformemente, pressione os comprimidos em uma prensa de comprimidos, carregue -os em um barco de níquel, coloque -os em um dispositivo de síntese, use nitrogênio como atmosfera protetora, a mais de 9 {17}}} 0 grau (90 minutos) e um atmosfera de 90 anos) e uma atmosfera de 9 0}} 0 graus ( A partir do estudo de experimentos eletroquímicos, verificou -se que a tensão de decomposição do composto Li9N2Cl3 preparado pela adição de LiCl ao LI3N aumentou de 0,4V para mais de 2,5V.
Além de ser usado como um eletrólito sólido,nitreto de lítiotambém é um catalisador eficaz para a conversão de nitreto de boro hexagonal em nitreto de boro cúbico.
Em 1987, os estudiosos japoneses usaram o método de cristal de semente sob pressão ultra-alta e condições de alta temperatura para obter cristais únicos do N-Type CBN com um tamanho de partícula de 2 mm e forma irregular por Si doping. Em seguida, eles cresceram cristais únicos do tipo p CBN dopados com a superfície do cristal sob alta pressão secundária e, finalmente, obtiveram junções de PN homogêneas CBN cortando e moendo.
Existem experimentos de síntese semelhantes na China, que foram conduzidos no DS -029} b Machine de seis lados de seis lados. Para investigar o efeito de catalisadores\/aditivos sobre a forma de amostras de CBN sintetizadas de alta pressão, o experimento usou o HBN com uma pureza de 99% como matéria-prima inicial, o lítio auto-lítio líten2 e o hidreto de lítio como catalisadores e 99% de puro-leite de lithium lithium lith2. Antes do experimento, o nitreto de boro hexagonal (HBN) foi seco primeiro a 100 graus por 12 horas sob condições de vácuo para remover a umidade adsorvida e os gases das matérias -primas.
Em seguida, o HBN inicial foi uniformemente misturado com lih, li3n, lih+li3n, lih+linenh2 e li3n+linh2 em uma certa proporção e pressionada em uma forma cilíndrica com um diâmetro de 15,3 mm e uma altura de 6 mm. A pressão de síntese usada no experimento é 4. 0-6. 0 GPA, a temperatura é 1400-1900 grau e o tempo de retenção é 10-20 minutos. Após o experimento, libere lentamente a pressão, retire a amostra para tratamento ácido e alcalino, enxágue e filtre para obter cristais de CBN.
Além das experiências acima, com base no método tradicional de transição de fase, o nitreto de boro cúbico foi sintetizado estudando o uso de ntrido de lítio como catalisador, nitreto de boro hexagonal como matéria -prima e adicionando aditivos diferentes. Ao usar a tecnologia de difração de raios-X, a tecnologia de difração Raman e outras técnicas para analisar e caracterizar os produtos experimentais, pode-se concluir que diferentes aditivos terão efeitos diferentes no sistema. Foi analisada a influência do fluoreto de amônia na síntese de nitreto de boro cúbico a partir de sistemas de nitreto de lítio e nitreto de boro hexagonal.
Usando a tecnologia de difração de raios-X para analisar os produtos sintetizados, verificou-se que, embora o fluoreto de amônia consome o ntrido de lítio do catalisador, também produz gases de amônia adicionais, o que pode reduzir a pressão do experimento de síntese. Analisando o efeito do hidreto de lítio na síntese de nitreto de boro cúbico a partir de sistemas de nitreto de lítio e nitreto de boro hexagonal, difração de raios X e técnicas de difração Raman foram usadas para analisar os produtos sintetizados. Verificou -se que o hidreto de lítio reage com nitreto de boro hexagonal para gerar ntrido catalítico de lítio, gás de amônia e átomos de boro elementar. Os átomos de boro elementares têm o efeito de escurecer a cor do cristal e inibir o crescimento do cristal ao longo do plano (111).
A influência da montagem do catalisador nos resultados da síntese pode ser discutida da seguinte forma: se for considerado que o processo de formação de nitreto de boro cúbico envolve primeiro a reação de difusão do catalisador em nitreto de boro hexagonal adjacente sob alta temperatura e pressão, resultando na formação de algum comando intermediário. Este último pode dissolver o nitreto de boro hexagonal restante e se tornar um solvente derreter. À medida que a temperatura e a pressão entram na zona estável de nitreto de boro cúbico, os íons de boro de nitrogênio dissolvido no fundido podem existir individual ou mais provável em alguma forma de grupo. Devido à concentração que atinge a supersaturação, eles cristalizarão e precipitarão de acordo com a estrutura do nitreto de boro cúbico. À medida que esses íons ou grupos de íons difundem e depositam continuamente os cristais precipitados de nitreto de boro cúbicos através do solvente derreter, os cristais continuarão a crescer até que o processo pare.
Dispositivos emissores de luz orgânicos (OLEDs) têm propriedades de emissão ativa de estado sólido
Devido ao seu amplo ângulo de visualização, velocidade de resposta rápida (<1 μ s), wide operating temperature range (-45 ℃~+85 ℃), ability to be fabricated on flexible substrates, and low unit power consumption, it is regarded as one of the mainstream display and lighting technologies of the next generation in the industry. The application of various new organic semiconductor materials and new organic device structures has made significant progress in OLED performance and industrialization.
Devido ao fato de que o nível de energia orbital molecular mais baixo (LUMO) de materiais de transporte eletrônico nos OLEDs é de aproximadamente 3ev, são difíceis os correspondentes materiais orgânicos do-dopante N são difíceis de encontrar e, mesmo que encontrados, geralmente são instáveis no ar. Portanto, eles precisam ser colocados em um gás protetor durante a síntese do material e a fabricação de dispositivos.
Portanto, os materiais dopantes inorgânicos são frequentemente usados para o doping do tipo n de materiais semicondutores orgânicos, como lítio metálico e césio metálico, que são aplicados na dopagem de OLEDs do tipo n. Mais tarde, alguns materiais compostos LI e CS também são usados como dopantes do tipo n. No entanto, o desenvolvimento da dopagem do tipo N em materiais semicondutores orgânicos ainda fica atrás do doping do tipo P. Portanto, a busca de novos materiais dopantes do tipo N para melhorar o efeito do doping do tipo n é extremamente urgente.
Nitreto de lítio(Li3N) é usado como um dopante do tipo n para ser dopado na camada Tris (8- hidroxiquinolina) (ALQ3) do material de transporte de elétrons para melhorar o desempenho dos dispositivos OLED. Houve relatos de literatura de que o LI3N pode melhorar o desempenho dos dispositivos como uma camada de tampão entre a camada de injeção de elétrons e o cátodo. Durante o processo de evaporação, o LI3N se decompõe em Li e N2, e apenas Li pode depositar no dispositivo. N2 também não tem efeito adverso no desempenho do dispositivo. O experimento mostra que a camada ALQ3 dopada com Li3N pode melhorar efetivamente a eficiência do OLED e reduzir a tensão de operação do dispositivo quando aplicada como uma camada de injeção de elétrons.
A preparação do ntrido de lítio pode reagir diretamente nitrogênio e lítio elementar, geralmente queimando o lítio em gás nitrogênio puro. Este método é o mais comumente usado para a preparação do ntrido de lítio, seja no laboratório ou na indústria. Além disso, o nitrogênio também pode ser introduzido em sódio líquido dissolvido com lítio metálico, que produz ntrido de lítio de alta pureza.
Método 1
Este método envolve a reação direta do lítio metálico e do nitrogênio puro a altas temperaturas, resultando em uma pureza do produto de 95% a 99%.
Dispositivo de preparação:
1- cilindro de nitrogênio; 2- tubo de resfriamento; 3- forno elétrico; 4- rolha de borracha;
Tubo de reação G; Tubo em forma de JU; K - garrafa de fluxo reverso;
L - Cilindro de lavagem a gás; M - plugue de vidro
Passe o nitrogênio através de um tubo em forma de U preenchido com pentóxido de fósforo e um tubo de quartzo cheio de chips de cobre a quente vermelho para desoxigenado totalmente. Em seguida, o nitrogênio é passado através de um tubo de secagem de hidróxido de potássio e um cilindro de lavagem de ácido sulfúrico concentrado para remover ainda mais a umidade. O tubo de reação é um tubo de ferro de 90 cm de comprimento com um diâmetro interno de 5 cm, contendo uma pequena placa de ferro e uma grande placa de ferro dentro. Há um aquecimento do fio de resistência fora do tubo e um termopar medindo a temperatura.
Em primeiro lugar, introduza nitrogênio no tubo de reação (Nota: a preparação, a execução e a conclusão da reação estão sempre em nitrogênio). Aumente gradualmente a temperatura para 2 0 0 grau para expulsar o ar e a umidade dentro do tubo de reação. Depois que o tubo de reação esfria, adicione uma partícula de lítio de 0,5 cm recém -cortada à placa pequena para desoxigenação e desidratação. Adicione as partículas de lítio 10-12 do mesmo tamanho à placa que os reagentes. Aumente lentamente a temperatura para 450 graus após 1 hora de ventilação. Após a conclusão da reação, abra lentamente a válvula e reduza gradualmente a pressão do nitrogênio. Aguarde o tubo de reação esfriar até a temperatura ambiente e remova onitreto de lítioproduto.
Método 2
Este método usa um cadinho de zircônia como recipiente e reage a uma alta temperatura de 800 graus para obter cristais de ntride de lítio.
Dispositivo de preparação:
A - zirconia cadinho; B - Crucolinho de ferro; C - tubo de cerâmica; Instrumento de reação D.
A é um cadinho de zircônia revestido com uma camada de fluoreto de lítio fundido (ponto de fusão de 840 graus) na superfície. A é colocado em um cadinho protetor de ferro B e, em seguida, ambos são colocados juntos em um tubo de cerâmica resistente a alta temperatura C. Cubra o tubo de porcelana com uma tampa de vidro e se veja. A tampa de vidro é conectada a um pistão de três vias, que pode ser evacuado ou cheio de gás. Há um tubo serpentino ao redor da área de vedação entre a tampa de vidro e o tubo de cerâmica que pode ser usado para resfriar a água.
Raspe a superfície do lítio na caixa de operação com gás de argônio, corte -o em pedaços pequenos e, sob a proteção do gás de argônio, coloque -o no cadinho a. Depois de selar o tubo de cerâmica, evacuar e passar no gás nitrogênio, repita a operação várias vezes. Se você deseja produzir cristais maiores de ntrídeos de lítio, poderá iniciar a nitreira a 400 graus e diluir o gás nitrogênio puro e seco com 20% (fração de volume) de alta pureza. Em seguida, aumente gradualmente a temperatura para 800 graus para obter trídeo de lítio.
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