Ditizona, comumente conhecido como reagente de chumbo, pode formar complexos com íons metálicos e mudar de cor. É o revelador orgânico mais utilizado em análises colorimétricas. Ele pode ser usado para determinar traços de íons de metais pesados, como pb2 plus, hg2 plus, zn2 plus e cd2 plus. A fórmula molecular é c6h5nhnhcsn=nc6h5. É uma espécie de pó cristalino azul-preto misturado e agitado com a solução aquosa de metal para gerar sal complexo metálico na fase aquosa, que é transferido para a camada de solvente orgânico e apresenta mudanças significativas de cor. De acordo com a cor e a profundidade do sal do complexo metálico, ele pode ser usado para determinar alguns traços de metais, como mercúrio, chumbo, zinco e cádmio, para titulação de coordenação e como indicador de metal para determinar mercúrio, chumbo, zinco e cádmio . É suscetível a mostrar, que também é chamado de reagente de chumbo. Comer por engano pode causar diabetes.
Método sintético dereagente ditizona: resfrie a mistura de fenilhidrazina e tolueno abaixo de 0 graus, adicione dissulfeto de carbono sob agitação e controle a velocidade de adição para manter a temperatura da reação em 60 ~ 70 graus, coloque-a por mais de 10 min, depois aqueça a 90 ~ 95 graus, cristalize e dissolva e inicie a reação. Quando um grande número de cristais é precipitado e o reagente acetato de chumbo é levemente marrom, a resposta é completada, resfriada e filtrada, e os cristais.
Eles são lavados com tolueno frio e etanol. O cristal branco resultante é feniltiocarbamida. Em seguida, a difenilcarbazida é adicionada à solução de metanol de hidróxido de potássio, aquecida e refluxada por 5 ~ 10min, resfriada a cerca de 30 graus com água gelada, filtrada a matéria insolúvel, agitada e adicionado com solução aquosa de ácido sulfúrico 0,5mol/l ao filtrado até que a resposta seja apenas ácida ao papel de teste vermelho do Congo. Os cristais obtidos após filtração são lavados com água fria, depois dissolvidos com solução de hidróxido de sódio a 5 por cento, filtrados a matéria insolúvel e o filtrado é arrefecido com água gelada; ao mesmo tempo, acidifique o papel de teste vermelho do Congo com ácido sulfúrico frio 0,5mol/l até que fique apenas ácido, filtre após a precipitação total, lave o cristal filtrado com água gelada até que o42- íon seja qualificado e seque a 40 graus após a drenagem para obter a Difeniltiocarbazona acabada. A reação do processo é:
Etapas da operação para determinação do teor de chumbo em amostras por sua espectrofotometria.
(1) Pré-tratamento da amostra
Além de provar que a digestão e o tratamento de amostras de água são desnecessários, por exemplo, águas subterrâneas sem sólidos em suspensão e águas superficiais limpas podem ser determinadas diretamente. Caso contrário, o pré-tratamento deve ser realizado de acordo com as duas condições a seguir.
① Para água de superfície turva, adicione 1 ml de ácido nítrico a cada 100 ml da amostra de água, coloque-o em uma placa de aquecimento elétrico para digerir por 10 minutos, filtre-o com um papel de filtro rápido após o resfriamento e lave o filtro papel com solução de ácido nítrico a 0,2 por cento por várias vezes e, em seguida, dilua até um volume específico com este ácido para determinação.
② Para águas superficiais ou águas residuais contendo muitos sólidos suspensos e matéria orgânica, adicione 5 ml de ácido nítrico a cada 100 ml da amostra de água, aqueça-a em uma placa de aquecimento elétrica, digira-a para cerca de 10 ml, arrefecer ligeiramente, adicionar 5 ml de ácido nítrico e 2 ml de ácido perclórico, continuar o aquecimento e a digestão e vaporizar até quase secar. Após o resfriamento, use solução de ácido nítrico a 0,2% para aquecer e dissolver o resíduo. Após o resfriamento, use papel de filtro rápido para filtrar. O papel de filtro é lavado várias vezes com ácido nítrico a 0,2 por cento. O filtrado é diluído com este ácido até o volume para determinação. Os ensaios em tanque devem ser realizados em paralelo para cada lote de amostras analisadas.
③ A medição precisa não deve exceder 30 μ. Coloque uma quantidade adequada de amostra de chumbo G em um funil de separação de 250 ml, adicione água a 100 ml, adicione 3 gotas de solução indicadora de azul de timol a 0,1 por cento e ajuste com solução de hidróxido de sódio 6 mol/l ou clorídrico 6 mol/l solução ácida até aparecer um amarelo estável. Neste momento, o valor de pH da solução é 2,8 para determinação.
(2) Determinação da amostra
① Extração cromogênica: adicionar chumbo à amostra colocada em um funil de separação de 250 ml (o teor de chumbo não excede 30 μg. O volume máximo não é superior a 100 ml). Adicionar 10 ml de ácido nítrico a 20 por cento e 50 ml de solução redutora de citrato de cianeto de potássio, tapar bem, agitar bem e arrefecer à temperatura ambiente. Após adicionar 10 ml deditizona,meça bem, agite o funil de separação violentamente por 30 s e coloque-o em camadas.
② Medição: insira uma pequena bola de algodão absorvente sem chumbo no gargalo do funil de separação, libere a fase orgânica inferior, descarte 1 ~ 2 ml de camada de clorofórmio e depois injete-o em uma cubeta de 10 mm. Com o clorofórmio como referência, meça a absorbância do extrato a 510nm, deduza a absorbância do teste em branco e, em seguida, encontre o teor de chumbo da curva de calibração.
③ Teste em branco: tome água sem chumbo em vez da amostra, use a mesma quantidade de outros reagentes e manuseie de acordo com as etapas acima.
(3) Desenho da curva de calibração
Adicione {{0}}, 0,50, 1.00, 5.00, 7,50, 10.00, 12,50 e 15.00 ml de uma solução padrão de chumbo para uma série de separadores de 250 ml. Meça a quantidade de água desionizada sem chumbo para 100 ml e realize o desenvolvimento de cor e a medição de acordo com as etapas de determinação da amostra abaixo.