N,N-dimetilformamidaé um composto orgânico com a fórmula química de C3H7NO. É um líquido transparente incolor. É miscível com água e é miscível com a maioria dos solventes orgânicos. Não é apenas uma matéria-prima química amplamente utilizada, mas também um excelente solvente amplamente utilizado. Além de hidrocarbonetos halogenados, pode ser misturado com água e a maioria dos solventes orgânicos à vontade e tem boa solubilidade para uma variedade de compostos orgânicos e inorgânicos.
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Propriedade química:
1. É um solvente polar aprótico, que apresenta boa solubilidade para muitos compostos orgânicos e inorgânicos, e boa estabilidade química na ausência de álcalis, ácidos e água.
2. Propriedades químicas: na ausência de ácidos, álcalis e água, é relativamente estável mesmo quando aquecido ao ponto de ebulição. É decomposto em ácido fórmico e dimetilamina sob a ação do ácido, enquanto é decomposto em formato e dimetilamina sob a ação da base.
3. É decomposto em dimetilamina e formaldeído sob a ação dos raios ultravioleta e, em seguida, decomposto em dimetilamina e monóxido de carbono quando aquecido a cerca de 35{16}} graus. Forma um aduto equimolar relativamente estável com ácido clorídrico, com ponto de fusão de 40 graus C e ponto de ebulição de 110 graus C. Também pode formar adutos cristalinos com SO3, com ponto de fusão de 138 graus C e ponto de ebulição de 145 graus C. dmf-so3 pode ser usado como um agente de sulfonação suave e agente de sulfatação. Os adutos formados com POCl3, CoCl2, SOCl2, etc. podem introduzir grupos Cho em anéis aromáticos com alta densidade eletrônica (reação de Vilsmeier). P2O5 é insolúvel em N, N-dimetilformamida à temperatura ambiente, mas pode dissolver-se à temperatura ambiente sem precipitação após formar um complexo estável acima de 40 graus. Quando aquecido na presença de sódio metálico, ocorre uma reação violenta e o gás hidrogênio é liberado. Também pode reagir violentamente com trietilalumínio a 0 graus. Também pode reagir com reagente de Grignard. Ao reagir com cloreto de acila e anidrido, forma-se um derivado de dicarbonamida.
4. Pertence à baixa toxicidade. Experimentos em animais mostram que a administração contínua de uma grande quantidade de N,N-dimetilformamida causa perda de peso e prejudica a função hematopoiética. Tem um forte efeito irritante nos olhos, pele e mucosas, e seu líquido ou vapor pode causar distúrbios hepáticos após ser absorvido pela pele. A inalação de alta concentração de vapor pode causar intoxicação aguda. Os principais sintomas são irritação severa, espasmo geral, constipação dolorosa, náuseas e vômitos. Além da irritação da pele e das membranas mucosas, o envenenamento crônico também inclui náuseas, vômitos, aperto no peito, dor de cabeça, desconforto geral, diminuição do apetite, dor de estômago, constipação, hepatomegalia e alterações na função hepática, e urobilinogênio e urobilina também podem ser aumentados. Durante o uso, a concentração média de vapor deve ser inferior a 29,9mg/m3, e os sintomas de envenenamento (lesão do nervo central) ocorrem quando a concentração é de 59,8mg/m3. A toxicidade oral LD50 de ratos e camundongos foi de 3000-7000mg/kg. A concentração do limiar olfativo é de 0,14mg/m3, e TJ 36-79 estipula que a concentração máxima permitida no ar da oficina é de 10mg/m3.
5. Estabilidade: estável
6. Substâncias proibidas: oxidante forte, cloreto de acila, clorofórmio, redutor forte, halogênio, hidrocarboneto clorado, ácido sulfúrico concentrado e ácido nítrico fumegante
7. Perigo de polimerização: não polimerização.
Desde a primeira síntese de dimetilformamida com ácido fórmico e dimetilamina em 1899, os métodos de processo de síntese de dimetilformamida com diferentes matérias-primas foram desenvolvidos, como método de monóxido de carbono de dimetilamina, método de formamida dimetilamina, método de metanol de ácido ciano-hídrico, método de metanol de acetonitrila, formato de metila método de dimetilamina, método de dimetilamina de tricloroacetal, etc. No entanto, a produção industrial no exterior ainda é dominada pelo método de monóxido de carbono de dimetilamina.
1. Método de dimetilamina de formato de metila: o formato de metila é formado por esterificação de ácido fórmico e metanol e, em seguida, reagido com dimetilamina em fase gasosa para formar dimetilformamida. Em seguida, o metanol e o formato de metila que não reagiu são recuperados por destilação e o produto acabado é preparado por retificação a vácuo.
2. Método do monóxido de carbono da dimetilamina: é obtido pela reação direta da dimetilamina e do monóxido de carbono sob a ação do metóxido de sódio. As condições de reação são 1.5-2.5mpa e 110-150 graus . O produto bruto é retificado para obter o produto acabado.
3. O formato de metila é sintetizado por carbonilação de monóxido de carbono e metanol sob alta pressão e temperatura de 80-100 graus, e então reage com dimetilamina para produzir dimetilformamida, e o produto final é obtido após retificação.
4. Método do tricloroacetal: é obtido pela reação do tricloroacetal com dimetilamina.
Adicione clorofórmio e {{0}},52 partes de tricloroacetaldeído na chaleira de reação, resfrie-a abaixo de 30 graus e, em seguida, introduza dimetilamina gasosa. Ao mesmo tempo, coloque 0,78 partes de tricloroacetaldeído na chaleira de reação para reação. Após a conclusão da reação, a operação de destilação é realizada. Quando a temperatura superior da coluna de retificação é 58-64 graus , a fração é clorofórmio, e a fração em 64-150 graus é a mistura de clorofórmio e dimetilformamida. A mistura é destilada sob pressão reduzida para obter dimetilformamida bruta e, em seguida, o cristal bruto é retificado para obter o produto acabado.
Cota de consumo (kg/T): dimetilamina (40 por cento) 2372; Tricloroacetaldeído (95 por cento) 2543.
Método de refino: n, N-dimetilformamida geralmente contém impurezas como água, etanol, amina primária e amina secundária, e pode formar hcon (CH3) 2 · 2H2O com 2 moléculas de água. Para obter produtos de alta pureza, o método de combinação de dessecante e destilação pode ser usado. Primeiro, 1/10 do volume de benzeno foi adicionado e a destilação azeotrópica foi realizada sob pressão normal para remover a água. E então refinado de acordo com os seguintes métodos:
① Adicionar sulfato de magnésio anidro (25g/L) para secar e destilar sob pressão reduzida a 2 ~ 2,67kpa.
② Adicione óxido de bário em pó, despeje o líquido após agitação e destile sob pressão reduzida.
③ Adicione pó de alumina (50g / L, queimado a 500 ~ 600 graus), misture e agite e destile sob pressão reduzida (0,67 ~ 1,33 kpa).
④ Adicione trifenilclorossilano (5 ~ 10g / L), aqueça a 120 ~ 140 graus por 24 horas e depois destile sob pressão reduzida (0. 67kpa). Condutividade do produto obtida pelo método acima: (1) ({{20}},9 ~ 1,5) × 10 -7 S/m; (2) (0.4~1.0) × 10 -7 S/m; (3) (0,3~0,9) × 10 -7 S/m; (4) (0,2~0,5) × 10 -7 S/m.
5. O reagente dimetilformamida foi obtido a partir do produto industrial dimetilformamida por meio de purificação. Se uma pequena quantidade de água estiver contida em produtos industriais, ela pode ser removida por peneira molecular 4A. Se o teor de umidade for alto, a quantidade apropriada de hidróxido de potássio granular pode ser adicionada sem agitação e totalmente em repouso para a estratificação. Após a separação da camada de água contendo ácido fórmico e outras impurezas, adicionar 1/5 de benzeno grau reagente no volume de dimetilformamida para retificação atmosférica. Quando a temperatura da fase gasosa atingir 130 graus, adicione uma quantidade adequada de pentóxido de fósforo ao líquido residual, cubra e agite por 3,5 h, filtre o sólido depois de repousar e depois desidrate com hidróxido de potássio sob condições de enchimento de nitrogênio, então, sob a proteção de nitrogênio seco, a retificação a vácuo é realizada para coletar o destilado médio para obter um produto de alta pureza.
6. Dimetilamina e dióxido de carbono são sintetizados sob pressão sob a catálise de metóxido de sódio, ou dimetilamina e formato de metila são preparados por reação em fase gasosa, ou dimetilamina e tricloroacetaldeído também são preparados.