Relatório I:
Um método de processo para a produção contínua de2,2-ácido bis (hidroximetil) butíricousar um microrreator inclui as seguintes etapas:
S1. Meça uma certa quantidade de formaldeído, butiraldeído e trietilamina com uma bomba dosadora e coloque-os no misturador para mistura forçada e, em seguida, entre no microrreator para reação de condensação. As taxas de fluxo de trietilamina, formaldeído e n-butiraldeído são 250ml/min, 2000ml/min e 1100ml/min, respectivamente. As taxas de fluxo de trietilamina, formaldeído e n-butiraldeído são de 0,1 m/s, a temperatura da reação é de 50 graus, a pressão é de 0,2 MPa e o tempo de residência da reação é de 70 segundos. O misturador é conectado com três bombas de medição e um micro -reator. Os materiais do misturador e do microrreator podem ser qualquer um ou mais de vidro, aço inoxidável, resina e carboneto de silício. O microrreator pode ser um ou mais em série. O microrreator é instalado com um trocador de calor interno para obter o líquido de reação contendo principalmente 2,2-dihidroximetilbutiraldeído;
S2. A solução de reação contendo principalmente 2,2-dihidroximetilbutiraldeído obtido de S1 é continuamente destilada e concentrada através de um evaporador rotativo de película fina, e a matéria de baixo ponto de ebulição é reciclada e aplicada para obter a solução concentrada de 2,{{6} }di-hidroximetilbutiraldeído;
S3. Em seguida, bombeie o peróxido de hidrogênio no microrreator contendo a solução concentrada de dimetilol butiraldeído através de uma bomba dosadora para reação de oxidação. A taxa de fluxo de peróxido de hidrogênio para a reação de oxidação é de 1200 ml/min, o tempo de residência é de 360 segundos e a pressão é de 0,2 MPa para obter a solução de reação de ácido 2,2-dimetilol butírico ;
S4. Pegue a solução de reação de 2,2-ácido dihidroximetilbutírico obtido em S3 e coloque-a em uma caldeira de concentração para concentração para obter a solução concentrada de 2,2-ácido dihidroximetilbutírico e, em seguida, extraia a solução concentrada de 2 ,2-ácido dihidroximetilbutírico três vezes com metil isobutil cetona, trietilamina e peróxido de hidrogênio podem ser recuperados por baixa ebulição, e metil isobutil cetona podem ser recuperados por solvente, combinados com a solução extraída, concentrados à pressão atmosférica e depois refrigerados e resfriado. O produto separado é seco por centrifugação para obter um produto de ácido 2,2-dihidroximetilbutírico qualificado.
Relatório II:
Preparação de catalisador alcalino suportado por carvão ativado:
Adicione o carvão ativado em 30% de álcali líquido, mexa por 24 horas, filtre, seque o carvão ativado, coloque-o em uma mufla sob a proteção de nitrogênio a 600 graus e ative por 5 horas, que é o catalisador.
Preparação de ácido 2,2-di-hidroximetilbutírico:
Adicione 45g de formaldeído, 72g de butiraldeído e 3,6g de catalisador no frasco. Após a reação a 50 graus por 10 horas, remova o catalisador por filtração. Depois que o formaldeído e o butiraldeído não reagidos forem evaporados, reduza à temperatura normal. Adicione 72g de água, aqueça a 80 graus, adicione 34g de peróxido de hidrogênio, reaja por 2 horas, evapore as substâncias não reagidas e esfrie para obter cristais brancos, ou seja, ácido 2,2-dimetilolbutírico.
Relatório III:
(1) Adicione 1000 kg de água na caldeira de condensação, adicione 12 kg de carbonato de sódio e 5 kg de hidróxido de sódio, adicione 650 kg de formaldeído após a mistura, esfrie até 10-15 graus, adicione 240 kg de n-butiraldeído gota a gota e mantenha um temperatura constante durante 16 horas após adição gota a gota;
(2) Bombeie para a caldeira de oxidação, adicione água com ácido fórmico e ajuste o valor de PH para 6-7, reduza a pressão e o vácuo de concentração para -0,085MPa, recupere o n-butiraldeído no segundo estágio, use água para resfriar no primeiro estágio e salmoura para resfriar no segundo estágio.
(3) Quando a temperatura subir para 50 graus, adicione 500Kg de peróxido de hidrogênio caindo. Depois de cair, mantenha a temperatura em 60~62 graus por 4 horas e 70~72 graus por 4 horas;
(4) Manter um vácuo de -00,060MPa para concentração, adicionar 200 kg de água a cada 2 horas, adicionar um total de 600 kg de água para remoção azeotrópica de ácido fórmico e recuperar 50% da quantidade total de ácido fórmico água para neutralização de carbonato de sódio e hidróxido de sódio.
(5) Concentrar até que o teor de água esteja abaixo de 1,0 por cento e adicionar 100 kg de dicloroetano como diluente.
(6) Após o resfriamento, centrifugue e recupere o dicloroetano do licor-mãe à pressão atmosférica.
(7) Refino primário: colocar metanol e produtos brutos na proporção de 1,5 ∶ 1, filtrar para remover substâncias insolúveis, concentrar o filtrado, resfriar e cristalizar e obter um produto de alta qualidade após a centrifugação. O licor mãe do refino primário é tratado com metilisobutilcetona.
(8) Refino secundário: colocar produtos refinados primários e água na proporção de 2:1 e resfriá-los para recristalizar. O segundo melhor produto da Lixinde. Aplique o licor-mãe de refino secundário.
(9) Secagem: controle a temperatura da sala de secagem a 80 graus, esfrie-a na sala de secagem após passar pela detecção de umidade e, em seguida, retire-a para trituração e triagem.
(10) Coloque o licor-mãe de refino primário e metil isobutil cetona na proporção de 5:1, esfrie e cristalize e recupere o produto - 2. 2 - ácido dihidroximetil butírico por centrifugação e, em seguida, refine-o de novo.
Relatório IV:
Adicionar 96g de poliformaldeído e 96g de água em um balão de quatro tubuladuras de 1000ml, iniciar a mistura, aumentar a temperatura, adicionar 80g de álcali líquido a 5 por cento a cerca de 50 graus C, controlar o valor do pH entre 910 e completar o gotejamento dentro de 2 horas , continue a reação de preservação de calor por 4 horas, aumente a temperatura para 80 graus C para recuperar o n-butiraldeído não reagido e uma pequena quantidade de solução de formaldeído, vaporize a temperatura interna para 100 graus C, pare a destilação, abaixe a temperatura, controle a temperatura em cerca de 50 graus C e adicione lentamente 220g de peróxido de hidrogênio a 27 por cento, controle a conclusão do gotejamento dentro de 2 horas. Após a conclusão do gotejamento, a reação é mantida por 6 horas. Depois de adicionar ácido sulfúrico concentrado para acidificação, reduza a pressão para 12 kPa e evapore a água. Após a evaporação, adicione 200 gramas de metil isobutil cetona e aqueça até 100 graus para separar a água. Depois que a água é separada, esfrie-a. Filtre o sal sólido enquanto estiver quente, resfrie ainda mais o filtrado e precipite os cristais para obter o produto bruto. Adicione o produto bruto no solvente para recristalização novamente para obter cristais brancos. O rendimento total de ácido 2,2-dimetilolbutírico foi de 41 por cento.