Tetrafluoroborato de 1-butil-3-metilimidazólio (BMIM BF4)(Ligação:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/1-butil-3-metilimidazólio-tetrafluoroborato.html) é um líquido iônico comumente usado. Na vida diária, o método mais comum é: em um reator seco, 1-metilimidazol e 1-clorobutano são misturados em uma proporção molar de 1:1,1, e a mistura de reação resultante é de cerca de 60. A reação foi agitado a grau durante aproximadamente 108 horas. O 1-butil-3-metilimidazólio assim obtido foi lavado com acetato de etila. Utilizando a mistura acima na segunda etapa, o 1-butil-3-metilimidazólio obtido na etapa anterior foi tratado com 65 ml de HBF4 e alguns ml de água para que o íon BF4- substituiu o íon cloreto e a mistura de reação resultante foi agitada durante a noite e, em seguida, dissolveu o reagente em diclorometano, lavou o reagente com água e finalmente evaporou sob vácuo para obter tetrafluoroborato de 1-butil-3-metilimidazólio como o molécula do produto alvo.
Além disso, existem alguns métodos que são frequentemente utilizados em laboratórios, que descreverei abaixo para referência.
1. Síntese de aminas primárias:
Neste método, o BMIM BF4 é obtido pela reação de 1-butilamina com 3-metilimidazol na presença de ácido fluorídrico (HF). A equação da reação é a seguinte:
C6H11N2O.C2F6NÃO4S2mais C4H11N mais HF → C8H15namorado4N2mais H2O
Siga as etapas abaixo para reagir:
1. Adicione 1-butilamina seca a um frasco seco de fundo redondo.
2. Enquanto agita, adicione lentamente 3-metilimidazol gota a gota em 1-butilamina.
3. Mantenha a temperatura ambiente para a reação e continue a agitar a mistura de reação.
Etapa 3: Adição de ácido fluorídrico
Adicione a quantidade apropriada de ácido fluorídrico (HF) à mistura de reação.
Etapa 4: continue mexendo e aquecendo
A agitação continua e o sistema de reação é aquecido a uma temperatura adequada, normalmente 60-80 grau. A mistura reaccional é mantida aquecida e agitada durante um período de tempo para assegurar que a reacção prossegue completamente.
Etapa 5: Fim da reação e resfriamento
Quando a reação atinge um determinado nível, o aquecimento pode ser interrompido e o sistema de reação pode ser resfriado até a temperatura ambiente. Durante este processo, o BMIM BF4 cristalizará gradualmente e precipitará.
Etapa 6: Cristalização e coleta do produto
O produto de reação obtido é cristalizado e o cristal pode ser separado do solvente por filtração ou centrifugação. Finalmente, os cristais de tetrafluoroborato de 1-butil-3-metilimidazólio (BMIM BF4) obtidos podem ser usados para purificação e aplicação adicionais.
2. Síntese por método de troca iônica:
Este é um método comumente usado para a síntese de BMIM BF4, que usa outros líquidos iônicos contendo ânions BF4 para trocar cátions 1-butil-3-metilimidazólio para preparar BMIM BF4. Por exemplo, BnBu3N (tributilbenzilamónio) pode reagir com KBF4 (fluoroborato de potássio) para gerar BMIM BF4. A equação da reação é a seguinte:
C19H34BrN mais BF4K → 2 C8H15namorado4N2mais C19H34Brn
Passo 1: Prepare o sistema de reação
No laboratório, os reagentes e equipamentos necessários para a síntese precisam ser preparados primeiro. Aqui estão as etapas gerais de preparação:
- Preparar reagentes como BMIM X (onde X pode ser diferentes ânions como Cl, Br, etc.) e ácido tetrafluorobórico (HBF4).
- Preparar uma coluna com resina de troca catiônica, totalmente condicionada e equilibrada.
Etapa 2: Pré-tratamento da resina de troca catiônica
Coloque a resina de troca catiônica na coluna, lave e equilibre com o solvente apropriado. O objetivo desta etapa é remover impurezas da resina e garantir que a resina esteja em um estado ideal para troca iônica.
Etapa 3: Reação de troca iônica
1. Coloque a resina de troca catiônica pré-tratada em uma coluna de vidro e adicione uma quantidade apropriada de solução BMIM X.
2. Por gravidade ou pressão, passe lentamente a solução através da coluna para entrar em contato total com a resina de troca catiônica.
3. O HBF4 na resina de troca catiônica será trocado com o ânion no BMIM X para formar o produto alvo BMIM BF4.
Passo 4: Colete o produto
O produto obtido pela reação de troca iônica foi coletado. BMIM BF4 pode ser extraído e purificado usando solventes e métodos apropriados, como lavagem, enxágue, etc.
Etapa 5: Crescimento do Cristal (Opcional)
Caso seja necessário obter BMIM BF4 em estado cristalino, o crescimento do cristal pode ser promovido por evaporação do solvente ou outros métodos de cristalização. Esta etapa ajuda a aumentar ainda mais a pureza e a cristalinidade do produto.
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3. Síntese eletroquímica não aquosa:
O método consiste em sintetizar diretamente o BMIM BF4 a partir de compostos precursores correspondentes em um sistema anidro através de redução eletroquímica ou oxidação eletroquímica. Os solventes eletrolíticos comumente usados incluem cloreto de amônio e tetracloreto de carbono. A equação da reação é a seguinte:
C6H11N2O.C2F6NÃO4S2mais C4H11N mais BF3 → C8H15namorado4N2mais H2O
As etapas específicas são as seguintes:
Etapa 1: Preparar Equipamentos e Reagentes de Laboratório
- Preparação do eletrolisador, eletrodos (ânodo e cátodo) e fonte de alimentação.
- Prepare a quantidade adequada de reagentes de cloreto de 1-butil-3-metilimidazólio (BMIM Cl) e ácido tetrafluorobórico (HBF4).
- Prepare uma solução eletrolítica apropriada, como acetonitrila, etc.
Etapa 2: Preparação da solução eletrolítica
Usando propionitrila como solvente, adicione uma quantidade apropriada de BMIM Cl em um recipiente adequado e misture bem para preparar uma solução eletrolítica.
Etapa 3: Reação de Eletrólise
1. Insira o ânodo e o cátodo na célula eletrolítica, garantindo que haja uma distância adequada entre eles.
2. Despeje a solução eletrolítica na célula eletrolítica, certificando-se de que os eletrodos estejam completamente submersos na solução.
3. Corrente e tensão apropriadas são aplicadas e a reação eletrolítica é realizada. O oxigênio é liberado no eletrodo positivo (ânodo), enquanto as reações de redução ocorrem no eletrodo negativo (cátodo).
4. Durante a eletrólise, coloque lentamente uma quantidade adequada de ácido tetrafluorobórico (HBF4) na célula eletrolítica.
Passo 4: Colete o produto
Durante a reação de eletrólise, o BMIM Cl seria oxidado em BMIM BF4 e precipitado. Após a reação, o BMIM BF4 sólido resultante foi coletado.
Etapa 5: Purificação e Secagem
O BMIM BF4 resultante é purificado e seco para obter um produto de alta pureza. BMIM BF4 pode ser extraído e purificado usando solventes e métodos apropriados, como lavagem, enxágue, etc.
4. Síntese pelo método de neutralização ácido-base:
Neste método, o BMIM BF4 é obtido pela reação de 3-metilimidazol e 1-butilamina sob condições ácidas e, em seguida, neutralizando com sais básicos como NaBF4. A equação da reação é a seguinte:
C6H11N2O.C2F6NÃO4S2mais C4H11N mais HBF4 → C8H15namorado4N2mais H2O
O tetrafluoroborato de 1-butil-3-metilimidazólio pode ser sintetizado por reação de neutralização ácido-base. Aqui está uma visão geral básica:
Etapa 1: Preparar Equipamentos e Reagentes de Laboratório
- Prepare a quantidade adequada de reagentes 1-butil-3-metilimidazol e ácido tetrafluorobórico.
- Prepare uma quantidade adequada de solventes orgânicos, como acetonitrila, etc.
- Preparar recipiente de reação, agitador magnético e equipamento de controle de temperatura apropriados.
Etapa 2: Tratamento com Solvente
Adicione um solvente orgânico, como acetonitrila, ao recipiente de reação e realize a secagem ou outro tratamento conforme necessário.
Etapa 3: Reação de neutralização ácido-base
1. Adicione lentamente 1-butil-3-metilimidazol gota a gota no solvente enquanto agita para facilitar a mistura.
2. Adicione gradualmente ácido tetrafluorobórico ao sistema de reação e continue agitando.
3. Ajuste a temperatura e o tempo da reação. Às vezes é necessário controlar uma temperatura mais baixa ou realizar uma adição lenta gota a gota para uma reação específica.
4. Após a reação ter sido realizada por um período de tempo, o produto será formado.
Etapa 4: Cristalização e Isolamento
A cristalização do produto pode ser induzida controlando a temperatura ou adicionando outros solventes conforme necessário. Após a conclusão da cristalização, o produto é separado da solução usando métodos como filtração ou centrifugação.
Etapa 5: Secagem e Purificação
O produto é seco para remover solvente residual ou umidade. Podem ser utilizados equipamentos ou métodos de secagem adequados, tais como secagem a vácuo ou secagem sob atmosfera inerte. Tratamentos de purificação adicionais, tais como recristalização ou cromatografia em coluna, podem ser realizados, se desejado.
Deve-se notar que o método específico de síntese do BMIM BF4 depende das necessidades reais e dos materiais de partida utilizados. Durante o processo de síntese, os regulamentos de segurança das operações químicas devem ser rigorosamente seguidos, e a otimização adequada do processo e o controle das condições de reação devem ser realizados de acordo com a situação real.