Solução de cianoboro -hidreto de sódio CAS 25895-60-7

Cianoboro -hidreto de sódio, também conhecido como NABH3CN, é um composto orgânico versátil com um número CAS de 25895-60-7. Sua fórmula molecular é CH2bnNA ou comumente escrita como NABH3CN e tem um peso molecular de aproximadamente 62. 83-62. 85 g/mol. Este pó sólido branco ou ligeiramente amarelo é amplamente reconhecido como um agente redutor suave e seletivo na química orgânica.

É solúvel em água e vários solventes orgânicos polares, como metanol, etanol, tetra -hidrofurano (THF) e ácido acético. Sua solubilidade em água a 29 graus é de 2120 g/L e exibe solubilidade variável em THF, dependendo da temperatura (por exemplo, 372 g/L a 28 graus, 410 g/L a 46 graus, 422 g/L a 62 graus). Também é solúvel em éter dietileno glicol dimetil, mas é apenas ligeiramente solúvel em etanol e insolúvel em éteres, benzeno e hexano.

É estável em soluções com um pH de cerca de 3, mas pode se decompor quando aquecido, com uma faixa de ponto de fusão de 240-242 grau (decomposição). É higroscópico e deve ser armazenado em condições secas, de preferência sob uma atmosfera inerte, como nitrogênio ou argônio.

Preparação deSolução de cianoboro -hidreto de sódio:

De acordo com as diferentes matérias -primas utilizadas, os métodos de síntese do NABH4 podem ser divididos em quatro categorias:

(1) boro borão ou orgânico como matérias -primas;

(2) trihalídeo de boro e tetrafluoroboror de sódio são usados ​​como matérias -primas;

(3) éster de borato como matéria -prima;

(4) As matérias -primas são óxido de boro, fosfato de boro e borato.

O método comumente usado éSolução de cianoboro -hidreto de sódioMétodo: Adicione o ácido bórico e uma quantidade adequada de metanol na chaleira de destilação, aqueça lentamente -a, refluxo totalmente a 54 graus por 2H e, em seguida, colete o azeótropo de borato de metila e metanol. Depois que o azeótropo é tratado com ácido sulfúrico e retificado, um produto relativamente puro pode ser obtido. O hidreto de sódio produzido pela reação de hidrogênio e sódio é enviado para o tanque de reação de condensação, aquecido a cerca de 220 graus sob agitação, e então é adicionado borato de metila e o aquecimento é interrompido quando atinge 260 graus. A temperatura de alimentação deve ser controlada abaixo de 280 graus. Após a alimentação, continue se misturando para torná -lo completamente reagido. Após a conclusão da reação, ela é resfriada abaixo de 100 graus e centrifugada para obter o bolo de filtro do produto de condensação. Adicione uma quantidade apropriada de água ao hidrolisador, adicione lentamente o bolo de filtro no hidrolisador, controle a temperatura abaixo de 50 graus, aumente a temperatura para 80 graus após a conclusão da alimentação, centrifugar e separar e depois enviar o hidrolisado para o camada e camada automaticamente após 1H. O hidrolisado na camada inferior é a solução de boro -hidreto de sódio. A fórmula da reação é a seguinte:

Nota: O ácido hidrocianico é usado para esta preparação, e a preparação e a reação da solução de CO devem ser realizadas no capô de fumaça.

Instale um funil de gotejamento de pressão constante, um agitador mecânico e um condensador de refluxo em um frasco limpo e seco de três portas. A saída do condensador é conectada a uma garrafa de lavagem contendo solução de hidróxido de sódio de 1 mol para remover o vapor de ácido hidrocianico que escape e, em seguida, um medidor de gás é introduzido para medir a quantidade de hidrogênio gerada.

Adicione 1000 ml de tetra -hidrofurano (seco com CAH2 com antecedência e filtrado antes do uso) e 80,2g (2,09mol) 98,5% de boro -hidreto de sódio no balão. Limpe o balão com nitrogênio seco. O funil de queda contém 16,7% (razão de peso) da solução de tetra -hidrofurano com ácido hidrocianico (294g, contendo 58,8g ou 2,333mol 98% de ácido hidrocianico). Este sistema simplesmente limpa novamente. Adicione lentamente a solução de ácido hidrocianico à pasta de boro -hidreto de sódio à temperatura ambiente para liberar hidrogênio lenta e imediatamente.

Como a reação é levemente exotérmica, o balão é mantido a 25 graus esfriando em um banho de água. Após mexer por 1H, a mistura é gradualmente aquecida no refluxo até que o hidrogênio seja descarregado. Depois que a mistura de reação é resfriada à temperatura da asfixia, limpe -a com nitrogênio repetidamente e depois evacue -a. Uma pequena quantidade de sólidos insolúveis deve ser filtrada com papel filtro forrado com carbono ativado. Concentre -se e seque o filtrado amarelo claro transparente no evaporador rotativo a vácuo. Antes de aquecer, remova cerca de metade da solução e finalmente seque -a sob o vácuo a 60 graus para obter 120g de cianobo -hidreto de sódio sólido branco com um rendimento de 91%. O produto pode conter as impurezas B (OH) 3 por meio da análise de elementos. Dissolva o produto bruto em tetra -hidrofurano (20% v/v), filtre, adicione 4 vezes o excesso de diclorometano e recristalize duas vezes para obter o produto puro.

Cianoboro -hidreto de sódioé um agente redutor altamente seletivo amplamente utilizado na síntese orgânica para a redução de grupos funcionais, como aldeídos, cetonas e imides. Com o rápido desenvolvimento de produtos químicos globais, farmacêuticos, pesticidas e outras indústrias, sua demanda de mercado continua a crescer. Para atender às necessidades de diferentes clientes, as empresas de produção precisam construir um sistema diversificado de canais de vendas:

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