Base Tris, com fórmula molecular de C3H8NO3, CAS 77-86-1 e peso molecular de 121,1. Também conhecido como Tris (hidróxido) aminometano. Partículas cristalinas brancas. O trihidroximetilaminometano é amplamente utilizado no tratamento da acidemia metabólica e respiratória aguda. Pertence ao agente tampão alcalino e tem um bom efeito tampão na acidose metabólica e na atividade enzimática. O método de síntese do trihidroximetilnitrometano é n (nitrometano): n (formaldeído)=1:3,2, usando solução de Ca (OH) 2 como catalisador, ajustando o valor do pH para cerca de 9, controlando a temperatura de reação em 30 graus, e reagindo por 4 horas. Em uma hora obteve-se trihidroximetilnitrometano com rendimento de 91,3%. Nos solventes de etanol e diclorometano, o hidrato de hidrazina é usado como agente redutor e um catalisador é adicionado para reduzir os grupos nitro. Aplicar o método de redução de compostos nitro aromáticos a compostos nitro polihidroxialifáticos.
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Tris Base possui vários métodos de síntese, e a seguir estão três métodos de síntese comuns:
Método 1:
Misture clorofórmio (CHCl3) e amônia (NH3) em uma determinada proporção molar para produzir tris (2-cloroetoxi) metilamina (base Tris) por meio da reação. Então, conduzindo uma reação de amonólise na base Tris, obtém-se um agente quelante Tris.
1. O triclorometano reage com a amônia para formar a base Tris
Etapas de síntese:
(1) Adicione uma quantidade apropriada de triclorometano e amônia (em uma proporção molar de 1:3) a um balão de fundo redondo e agite com um agitador magnético.
(2) Agitar a mistura reacional à temperatura ambiente durante um determinado período de tempo até que a reação esteja completa.
(3) Separe o líquido transparente superior da solução de reação através de um funil de separação para obter o produto bruto da base Tris.
(4) Recristalizar a base Tris bruta, filtrar e secar para obter a base Tris pura.
Equação de reação química:
CHCl3+3NH3 → N (CH2CH2Cl) 3+3H2O
2. Realização de reação de amonólise em base Tris para obter agente quelante Tris
Etapas de síntese:
(1) Adicione uma quantidade apropriada de base Tris e amônia (em uma proporção molar de 1:3) a um balão de fundo redondo e agite com um agitador magnético.
(2) Agitar a mistura reacional à temperatura ambiente durante um determinado período de tempo até que a reação esteja completa.
(3) Separe o líquido transparente superior da solução de reação através de um funil de separação para obter o agente quelante Tris bruto.
(4) Recristalizar o agente quelante Tris bruto, filtrar e secar para obter o agente quelante Tris puro.
Equação de reação química:
N (CH2CH2Cl) 3+3NH3 → N (CH2CH2NH2) 3+3HCl
Através das etapas acima, geramos com sucesso a base Tris através da reação de triclorometano e amônia e, em seguida, obtivemos o agente quelante Tris através da amonólise da base Tris.
Método 2:
A base Tris é gerada pela reação do formaldeído com cloreto de amônio ou carbonato de amônio. Misture uma quantidade apropriada de solução de formaldeído com solução aquosa de carbonato de amônio ou cloreto de amônio e agite à temperatura ambiente por 24 horas para obter a solução alcalina Tris. Em seguida, adicione ácido clorídrico gota a gota à solução alcalina Tris até que o valor de pH desejado seja alcançado. A solução final obtida é o tampão Tris, que pode ser filtrado e esterilizado conforme necessário.
Etapas de síntese
1. Adicione uma quantidade apropriada de solução aquosa de formaldeído e solução aquosa de carbonato de amônio ou cloreto de amônio (proporção molar 1:3) a um balão de fundo redondo e agite com um agitador magnético.
2. Agitar a mistura reaccional à temperatura ambiente durante um determinado período de tempo (normalmente 24 horas) até a reacção estar completa. Durante este processo, a reação irá gerar bases Tris e outros subprodutos.
3. Separe o líquido transparente superior através de um funil de separação para obter a solução alcalina Tris. Nesta etapa, solventes orgânicos apropriados podem ser usados para extração para purificar ainda mais a base Tris.
4. Na solução alcalina Tris coletada, use uma quantidade apropriada de ácido clorídrico ácido clorídrico ácido clorídrico ácido clorídrico ácido clorídrico, adicione gota a gota à solução alcalina Tris até que o valor de pH alvo seja alcançado. Durante este processo, é necessário monitorar de perto o valor do pH para evitar que seja muito baixo ou muito alto.
5. Finalmente, o tampão Tris pode ser filtrado e esterilizado conforme necessário. Por exemplo, filtros podem ser usados para remover impurezas da solução, ou métodos de esterilização apropriados podem ser usados para garantir a esterilidade da solução.
Equação química:
A reação entre formaldeído e carbonato de amônio ou cloreto de amônio pode ser expressa como:
HCHO+3NH4OH → N (CH2OH) 3+3H2O+HCO3-
Entre eles, HCHO é a fórmula química do formaldeído e NH4OH é uma solução aquosa de carbonato de amônio ou cloreto de amônio. Esta reação gera base Tris (N (CH2OH) 3) e íon bicarbonato (HCO3-).
A reação de adição de ácido clorídrico para ajustar o pH pode ser expressa como:
HCHO+3NH4OH → N (CH2OH) 3+3H2O+HCO3-
HCO3-+H+→ H2CO3 → CO2 ↑+H2O
Nesta reação, o íon bicarbonato (HCO3-) combina-se com o íon hidrogênio (H+) para formar dióxido de carbono e água (CO2 ↑+H2O). Durante este processo, deve-se prestar atenção ao controle da temperatura da reação e da velocidade de agitação para evitar a ocorrência de reações colaterais. Ao mesmo tempo, o ácido clorídrico precisa ser adicionado gota a gota para evitar valores de pH baixos ou altos. Nas etapas de filtração e esterilização, filtros apropriados podem ser utilizados para remover impurezas e substâncias insolúveis da solução. Ao mesmo tempo, métodos de esterilização apropriados podem ser usados para garantir a esterilidade da solução para atender aos requisitos de experimentos subsequentes.
Método 3:
Gere a base Tris reagindo 1,{1}}propanodiol com cloreto ou carbonato de amônio. Misture uma quantidade apropriada de 1,{3}}propanodiol com solução aquosa de carbonato de amônio ou cloreto de amônio e mexa sob condições de aquecimento por um determinado período de tempo para obter a solução alcalina Tris. Em seguida, adicione ácido clorídrico gota a gota à solução alcalina Tris até que o valor de pH desejado seja alcançado. A solução final obtida é o tampão Tris, que pode ser filtrado e esterilizado conforme necessário.
Etapas de síntese:
1. Adicione uma quantidade apropriada de 1,{2}}solução de propanodiol e solução aquosa de carbonato de amônio ou cloreto de amônio (proporção molar 1:3) a um frasco de fundo redondo e agite com um agitador magnético.
2. Agitar a mistura reaccional sob condições de aquecimento durante um determinado período de tempo (normalmente 24 horas) até a reacção estar completa. Durante este processo, a reação irá gerar bases Tris e outros subprodutos. O objetivo do aquecimento é promover a reação e aumentar o rendimento da base Tris.
3. Separe o líquido transparente superior através de um funil de separação para obter a solução alcalina Tris. Nesta etapa, solventes orgânicos apropriados podem ser usados para extração para purificar ainda mais a base Tris.
4. Na solução alcalina Tris coletada, use uma quantidade apropriada de ácido clorídrico ácido clorídrico ácido clorídrico ácido clorídrico ácido clorídrico, adicione gota a gota à solução alcalina Tris até que o valor de pH alvo seja alcançado. Durante este processo, é necessário monitorar de perto o valor do pH para evitar que seja muito baixo ou muito alto.
5. Finalmente, o tampão Tris pode ser filtrado e esterilizado conforme necessário. Por exemplo, filtros podem ser usados para remover impurezas da solução, ou métodos de esterilização apropriados podem ser usados para garantir a esterilidade da solução.
Fórmula de reação de síntese química:
A reação entre 1,3-propanodiol e carbonato de amônio ou cloreto de amônio pode ser expressa como:
HOCH2CH (OH) CH2OH+3NH4OH → N (CH2OH) 3+3H2O+CO32- ou Cl-
Entre eles, HOCH2CH (OH) CH2OH é a fórmula estrutural de 1,3-propanodiol, e NH4OH é uma solução aquosa de carbonato de amônio ou cloreto de amônio. Esta reação gera base Tris (N (CH2OH) 3) e íons carbonato (CO32-) ou íons cloreto (Cl -).
A reação de adição de ácido clorídrico para ajustar o pH pode ser expressa como:
CO32-+H+→ HCO3- → H2CO3- → CO2 ↑+H2O
Cl -+H+→ HCl → (g)+Cl - (aq)
Entre eles, HCO3- representa íons bicarbonato, H2CO3 representa ácido carbônico, CO2 ↑ representa gás dióxido de carbono e H2O representa água. Nessas reações, íons carbonato (CO32-) ou íons cloreto (Cl -) combinam-se com íons hidrogênio (H+) para formar gás dióxido de carbono e água, ou gás cloreto de hidrogênio e íons cloreto (Cl -). Durante este processo, deve-se prestar atenção ao controle da temperatura da reação e da velocidade de agitação para evitar a ocorrência de reações colaterais. Ao mesmo tempo, o ácido clorídrico precisa ser adicionado gota a gota para evitar valores de pH baixos ou altos.
Cada um desses métodos tem suas próprias vantagens e desvantagens e precisam ser selecionados com base em condições e requisitos experimentais específicos. Na operação prática, também é necessário prestar atenção às questões de segurança e tomar as medidas de proteção correspondentes.