Cloridrato de Larocaínaé um anestésico local com o nome químico 1-(3,4-Diclorobenzamido)-2-cloridrato de metilaminopropano. É comumente usado como anestésico em procedimentos menores, como odontologia, cirurgia de pele e tecidos moles. Somos fabricantes de lidocaína. Os pesquisadores tentaram muitos métodos diferentes em laboratório para encontrar a melhor rota sintética. Após repetidas tentativas, os métodos de síntese química do cloridrato de larocaína podem ser resumidos da seguinte forma:
1. O composto de metileno gerado pela reação de 3,4-diclorobenzaldeído e metilamina é tratado em água para obter o Cloridrato de Larocaína. Este método é relativamente simples, mas o rendimento é baixo. As etapas específicas são as seguintes:
Etapa 1: Preparação de compostos de metileno:
Primeiro, é necessário preparar o composto de metileno, que é o precursor do Cloridrato de Larocaína. 3,4-Diclorobenzaldeído (0,98 g) e metilamina (0,84 g) foram adicionados a 120 ml de tetra-hidrofurano e agitados à temperatura ambiente durante 24 horas. Após a reação, solução de hidróxido de sódio foi adicionada e aquecida a 70 graus C por 1 hora. A mistura reaccional foi filtrada para obter o composto de metileno, lavada com acetato de etilo e seca.
Passo 2: Preparação do Cloridrato de Larocaína:
O composto de metileno (0,5 g) foi dissolvido em metanol, cloreto de hidrogênio gasoso foi adicionado e a temperatura não foi mantida acima de 40 graus em um banho de sal, e a reação foi agitada por 30 minutos. Após a reação, a mistura foi concentrada em um evaporador rotativo para obter um Cloridrato de Larocaína sólido branco.
Passo 3: Purificação do Cloridrato de Larocaína:
O cloridrato de larocaína obtido precisa de purificação adicional. Dissolva o cloridrato de larocaína em clorofórmio, adicione solução aquosa de hipoclorito de sódio e mexa para misturar. Após a separação líquida, obteve-se o produto purificado na fase orgânica, desidratado com sulfato de sódio e concentrado em rotaevaporador para obtenção do Cloridrato de Larocaína puro.
Em resumo, as etapas para a obtenção do Cloridrato de Larocaína incluem a preparação de compostos de metileno, a preparação do Cloridrato de Larocaína e a purificação do Cloridrato de Larocaína. Entre eles, a preparação do composto de metileno e do cloridrato de larocaína é realizada principalmente por meio de reação química, enquanto a purificação é realizada por meio de processos como extração por solvente e desidratação. As condições de operação das etapas acima precisam ser ajustadas de acordo com as condições específicas do laboratório.
2. Pode ser obtido pela reação de N-isopropil-3,4-diclorobenzamida com metiltiol que é adicionado à solução de peróxido de hidrogênio e triisopropil hidrogenossulfato de potássio, respectivamente. As etapas específicas são as seguintes:
2.1 Síntese de N-isopropil-3,4-diclorobenzamida:
Dissolva uma certa quantidade de 3,4-álcool diclorobenzílico, isopropilamina e uma pequena quantidade de HCl em etanol absoluto, mexa e reaja por 2 horas, esfrie até a temperatura ambiente após a reação, filtre, lave e seque para obter N- isopropil Base-3,4-diclorobenzamida.
2.2 Preparação do Cloridrato de Larocaína pelo método do Tiocolol:
Dissolva uma certa quantidade de N-isopropil-3,4-diclorobenzamida em uma solução aquosa contendo etanol e adicione gradualmente metiltiol, após agitação e resfriamento, adicione solução de peróxido de hidrogênio e reaja por 30 minutos e depois adicionar hidrogenossulfato de triisopropilpotássio e reagir durante 2 horas. Após a reação, extraia com etanol absoluto, adicione uma pequena quantidade de ácido clorídrico, o produto precipita, filtra, lava e seca para obter o Cloridrato de Larocaína.
A preparação de cloridrato de larocaína pelo método de metiltiocol tem as vantagens de simplicidade, excelente rendimento e fácil operação, e é adequada para produção sintética em larga escala. Este método também pode ser usado na pesquisa de síntese de outros medicamentos sintetizados por reação com metiltiocol.
3. Após metilação, redução, acilação, desidratação, redução, acilação e outras etapas de 3,4-diclorobenzaldeído, o cloridrato de larocaína é finalmente preparado por dessalinização. Aqui estão as etapas detalhadas do processo:
Etapa 1: Síntese de 3,4-álcool diclorobenzílico:
Primeiramente, 3,4-diclorobenzaldeído foi sintetizado usando benzaldeído como matéria-prima através da reação de substituição de radicais aromáticos. As condições experimentais são: benzaldeído (1 mol), cloreto ferroso (1,5 mol), cloreto de cobre (catalisador), hidróxido de sódio (2 mol), acetona como solvente, o tempo de reação é 30-60 minutos e a temperatura é a temperatura ambiente. Após a reação, 3,4-diclorobenzaldeído é obtido.
Etapa 2: Síntese de 3,4-álcool diclorobenzílico:
Há muitas maneiras de sintetizar o álcool 3,4-diclorobenzílico, e o método mais comum é obtê-lo reduzindo o 3,4-diclorobenzaldeído. As condições experimentais são: 3,4-diclorobenzaldeído (1 mol), etanol (4-5 vezes o volume), hidrogênio (excesso), e o catalisador é Pd/C. O tempo de reação é de várias horas e a temperatura experimental é a temperatura ambiente. Após a reação, 3,4-álcool diclorobenzílico foi obtido.
Etapa 3: Síntese de 3,4-ácido diclorofenilacético:
Adicionar álcool 3,4-diclorobenzílico em bromoetano e catalisar para obter 3,4-diclorofeniletanol. As condições experimentais são: 3,4-álcool diclorobenzílico (1 mol), bromoetano (4 mol), KOH (catalisador), solvente etanol, o tempo de reação é de 3 horas e a temperatura é a temperatura ambiente. O 3,4-diclorofeniletanol obtido é adicionado ao ácido nítrico para obter o ácido 3,4-diclorofenilacético. As condições experimentais são: 3,4-diclorofeniletanol (1 mol), ácido nítrico (excesso), o tempo de reação é 1-2 horas e a temperatura é a temperatura ambiente.
Etapa 4: Síntese de 3,4-cloreto de diclorofenilacetil:
Adicione ácido 3,4-diclorofenilacético a cloreto de sulfurila anidro para obter cloreto de 3,4-diclorofenilacetil. As condições experimentais são: 3,4-ácido diclorofenilacético (1 mol), cloreto de sulfurila anidro (catalisador), o tempo de reação é 2-3 horas e a temperatura é a temperatura ambiente.
Etapa 5: Síntese de 4-(etoxi)-3,5-dimetilfenilacetona:
Adicione 3,4-cloreto de diclorofenilacetil ao metanol, adicione etanol e n-butil-lítio para obter 4-(etoxi)-3,5-diaminofenilacetona. As condições experimentais são: 3,4-cloreto de diclorofenilacetil (1 mol), solvente de metanol, etanol (excesso), n-butil lítio (catalisador), o tempo de reação é de várias horas e a temperatura é a temperatura ambiente.
Passo 6: Síntese de Cloridrato de Larocaína:
A larocaína é obtida adicionando 4-(etoxi)-3,5-dimetilfenilacetona a etanol e adicionando solução de amônia. As condições experimentais são: 4-(etoxi)-3,5-dimetilfenilacetona (1 mol), solvente etanol, solução de amônia (agente de remoção de sal), o tempo de reação é de várias horas e o temperatura é a temperatura ambiente. Finalmente, adicionando ácido clorídrico, forma-se a forma cristalina do Cloridrato de Larocaína para obter o produto final.
Através das etapas acima, sintetizamos com sucesso o anestésico local Cloridrato de Larocaína. A estrutura química da droga é simples, o método de síntese é relativamente maduro e pode ser amplamente utilizado na prática clínica. Mas, ao mesmo tempo, o medicamento tem muitos efeitos colaterais; portanto, os farmacêuticos devem entender cuidadosamente o histórico de alergias e outras condições de saúde do paciente antes de usar o medicamento e controlar rigorosamente a dosagem para garantir a segurança do paciente. Se você precisa comprar lidocaína, envie-nos um e-mail para vendas.