ácido hipofosforoso(Ligação:http://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-materials/hypophosphorous-acid-solution-cas-6303-21-5.html) é um composto inorgânico com a fórmula molecular H3PO2. denominado: água, HO2P. É um líquido incolor a ligeiramente amarelado. É relativamente estável à temperatura ambiente, mas decompõe-se facilmente sob a influência do calor, da luz e do ar. Também é facilmente oxidado por agentes oxidantes, por isso precisa ser armazenado em recipientes herméticos com o mínimo de exposição ao oxigênio possível. O ácido hipofosforoso também desempenha um certo papel nas áreas de agricultura, indústria alimentícia, tratamento de água e proteção ambiental. No geral, o ácido hipofosforoso é um composto multifuncional e amplamente aplicável, o que é de grande importância para muitas indústrias e campos. Portanto, o método de síntese deste produto tornou-se um dos aspectos mais importantes para os pesquisadores científicos. Através dos esforços dos pesquisadores da Shaanxi Chuzhan Chemical Co., Ltd. e da referência da literatura, os métodos de síntese do ácido hipofosforoso (ácido hipofosforoso) incluem principalmente os seguintes tipos, e cada método e seu mecanismo de reação serão descritos em detalhes:
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1. Método de hidrólise do éster de fosfato:
Este é um método comum para a síntese de ácido hipofosforoso, que é obtido através da hidrólise de ésteres de fosfato. As etapas específicas são as seguintes:
(1) Reação de substituição: Primeiro, o éster de fosfato reage com álcoois ou fenóis para formar um composto de éster de fosfato.
R-OH mais PCl3→ R-OPCl2 mais HCl
(2) Reação de hidrólise: Então, sob condições alcalinas, o composto de fosfato reage com água para produzir ácido hipofosforoso e o correspondente álcool ou fenol.
R-OPCl2mais 2H2O → H3PO2mais 2HCl mais R-OH
Etapas da operação experimental:
a. Dissolução do éster de fosfato: Adicione uma quantidade apropriada de éster de fosfato em um recipiente de reação seco.
b. Adicionar catalisador (opcional): De acordo com a necessidade, você pode adicionar uma pequena quantidade de álcool e ácido fosfórico catalisador ácido-base e mexer bem.
c. Adicione água: Adicione lentamente água destilada ao recipiente de reação.
d. Ajuste o pH: Se necessário, ajuste o pH da solução de reação adequadamente durante a reação. Soluções ácidas ou alcalinas podem ser usadas para condicionamento.
e. Reação: realizar a reação a uma temperatura adequada (temperatura ambiente ou aquecimento). Dependendo do éster de fosfato, o tempo de reação pode variar.
f. Fim da reação: Pare de mexer após a conclusão da reação e deixe o sistema de reação repousar por um período de tempo para garantir a conclusão da reação.
g. Separação do produto: O sistema de reação é devidamente tratado, como filtração ou extração, para separar o álcool gerado e o ácido fosfórico.
h. Lavagem e secagem: Lave e seque o produto com métodos adequados para remover as impurezas.
2. O método de redução do anidrido fosfórico:
Este método sintetiza o ácido hipofosforoso reduzindo o anidrido fosfórico, como o anidrido trifenilfosfônico. As etapas específicas são as seguintes:
(1) Reação: Reaja o anidrido fosfórico com um agente redutor (como fosfito de sódio, fosfito de potássio, etc.).
(R3P=O)2O mais H3PO2 → 2H3PO2mais (R3P=O)
(2) Separação: O ácido hipofosforoso e o anidrido fosfórico não reagido são separados por métodos apropriados, como extração, cristalização ou destilação.
Etapas da operação experimental:
a. Dissolva o anidrido fosfórico alvo: Adicione a quantidade apropriada de anidrido fosfórico alvo em um recipiente de reação seco.
b. Adicionar solvente: Adicione uma quantidade apropriada de solvente ao recipiente de reação e mexa uniformemente para dissolver completamente o anidrido fosfórico.
c. Adição de ácido hipofosforoso: Adicione lentamente uma quantidade apropriada de ácido hipofosforoso no recipiente de reação. Mexa cuidadosamente durante a adição para manter a reação uniforme.
d. Reação: realizar a reação a uma temperatura adequada (temperatura ambiente ou aquecimento). Dependendo das circunstâncias, pode ser necessário aquecer o sistema de reação.
e. Fim da reação: Pare de mexer após a conclusão da reação e resfrie a mistura de reação à temperatura ambiente.
f. Isolamento do produto: Use métodos apropriados como extração, filtração ou cristalização para separar o produto do solvente.
g. Lavagem e secagem: Lave o produto com um solvente adequado para remover as impurezas e seque o produto por um método apropriado (como secagem a vácuo ou evaporação do solvente).
3. O método de redução do ácido fosforoso oxidado:
Este método sintetiza o ácido hipofosforoso reduzindo o ácido fosforoso oxidado (H5P3O10). As etapas específicas são as seguintes:
(1) Preparação de ácido fosforoso oxidado: reage o ácido fosfórico com excesso de ácido acético glacial para gerar ácido fosforoso oxidado.
H3PO4mais 2CH3COOH → H5P3O10mais 2H2O
(2) Reação de redução: reagir ácido fosforoso oxidado com agente redutor (como fosfito de sódio, fosfito de potássio, etc.) sob condições alcalinas para gerar ácido hipofosforoso.
H5P3O10mais 6NaH2PO2 → 3H3PO2mais 6NaHPO3
4. Método hidrotérmico:
O método hidrotérmico é um método de síntese realizado sob condições de alta temperatura e alta pressão. As etapas específicas são as seguintes:
(1) Reação: Reaja ácido fosfórico, fosfito ou outros compostos de ácido fosfórico com agentes redutores apropriados (como formaldeído, acetaldeído, etc.) em água.
H3PO4mais 3CH2O → H3PO2mais 3H2O mais CO2
(2) Tratamento hidrotérmico: A mistura de reação é submetida a tratamento hidrotérmico sob alta temperatura e pressão, geralmente a 180-240 graus por várias horas.
(3) Separação e purificação: através de filtração, cristalização, destilação e outros métodos, o ácido hipofosforoso é separado e purificado.
Etapas da operação experimental:
a. Recipiente de pré-tratamento: Limpe e seque bem o recipiente de alta pressão para garantir que esteja livre de impurezas.
b. Prepare a solução de reação: Adicione uma quantidade apropriada de solvente (como água) em um recipiente de alta pressão e adicione o ácido hipofosforoso necessário. De acordo com as necessidades do experimento, a proporção molar de solvente e reagente pode ser ajustada.
c. Agitação e mistura: Ligue o dispositivo de agitação ou adicione uma barra de agitação magnética para garantir que a solução esteja totalmente misturada e suspensa.
d. Recipiente hermético: feche hermeticamente o recipiente de alta pressão para garantir a estanqueidade interna.
e. Aquecimento e aumento de temperatura: Coloque o recipiente de alta pressão no equipamento de aquecimento e aumente gradualmente a temperatura. De acordo com os requisitos das condições de reação e do produto alvo, a taxa de aquecimento e a temperatura final da reação podem ser controladas.
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f. Manter as condições de reação: Depois de atingir a temperatura alvo, mantenha o sistema de reação em alta temperatura e alta pressão por um determinado período de tempo. Os tempos de reação foram ajustados de acordo com as necessidades experimentais.
g. Resfriamento: Pare de aquecer e deixe o sistema de reação esfriar até a temperatura ambiente naturalmente.
h. Abra o recipiente: Quando o sistema de reação estiver completamente resfriado, o recipiente de alta pressão pode ser aberto. Observe que, como o sistema de reação opera em alta temperatura e pressão, manuseie com cuidado ao abrir o recipiente para evitar ferimentos.
eu. Isolamento do produto: Use métodos apropriados como filtração, extração ou cristalização para separar o produto da solução.
j. Lavagem e secagem: Lave o produto com um solvente apropriado para remover as impurezas e seque o produto por um método apropriado, como secagem a vácuo ou evaporação do solvente.
Deve-se notar que, ao sintetizar o ácido hipofosforoso, é necessário seguir os procedimentos operacionais seguros e usar equipamentos e medidas adequadas. Alguns métodos sintéticos podem envolver alta temperatura, pressão ou substâncias tóxicas, portanto, devem ser manuseados com cuidado. Além disso, de acordo com os requisitos e requisitos específicos da aplicação, um método de síntese adequado pode ser selecionado para preparar o ácido hipofosforoso.