No artigo anterior, falamos sobre o método de preparação do intermediário 2 na preparação decloridrato de tetracaína, desta vez continuamos nossas etapas de operação:
(1) Adicione 600g de água desionizada ao frasco, adicione 65g de membrana desionizada Hydroxide Warner enquanto agita e mexa até que a solução fique clara após a adição, resfrie até a temperatura ambiente e pare de mexer para uso.
(2) Adicionar 500 g de metanol, adicionar 250 g de intermediário II e resfriar em banho-maria.
(3) Após a conclusão da preservação do calor, comece a evaporar o metanol sob pressão reduzida e a temperatura máxima não deve exceder 70 graus.
(4) Após a concentração estar completa, a Case adiciona ácido clorídrico para ajuste.
(5) O valor de pH é de cerca de 34, pare de pingar, mexa por uma hora, realize a filtração por sucção e, finalmente, obtenha cerca de 300g de sólido esbranquiçado-.
(6) Quando a temperatura do material de secagem é inferior a 50 graus, cerca de 210220g de material é obtido
Preparação e refino do produto bruto:
(1) Adicione 1000 g de metil isobutil cetona, após o bombeamento, feche o vácuo e abra a boca da chaleira, deixe repousar por 30 minutos e agrupe a camada inferior de água. 130 g de intermediário três e 175 g de carbonato de sódio foram colocados.
(2) Aquecer ao refluxo para separar a água. O tempo de separação da água é de cerca de seis horas.
(3) Após aliquotar a água, adicionar a intermediária. A reação de refluxo é realizada e a separação da água é realizada ao mesmo tempo.
(4) Quando não sair mais água, esfrie a 5566 graus, adicione água deionizada e deixe descansar para estratificação por uma hora. Neste momento, a temperatura é de cerca de 50 graus.
(5) A metilisobutilcetona foi evaporada da camada orgânica sob pressão reduzida até quase não aparecerem fracções a 90 graus, e o solvente foi removido sob pressão reduzida.
(6) Pesar 75g de ácido clorídrico, pingar lentamente com um funil de queda de pressão constante e controlar a temperatura interna entre 6075 graus. A bomba de água bombeia cerca de 30g de água trazida pelo ácido clorídrico, interrompe o bombeamento e controla a temperatura de bombeamento entre 60 e 75 graus.
Processo de pós-processamento:
(1) Adicione 170 g de etanol, ligue o aquecimento e dissolva-o completamente, remova o aquecimento, resfrie com água gelada, abaixe para 510 graus, filtre com sucção, lave o bolo do filtro com uma pequena quantidade de álcool frio uma vez, seque e pesar para obter 123 g de sólido.
(2) Descolorir, adicionar 123g de produto bruto, adicionar 9g de carvão ativado, adicionar 150g de etanol, aquecer, agitar e refluxar por 20 minutos, após completar o refluxo, filtrar o carvão ativado enquanto quente e transferir o filtrado após o bombeamento para um frasco limpo de 500ml de três-gargalos.
(3) Abra o frasco de três-gargalos e mexa, deixe esfriar naturalmente até 30 graus, resfrie com um banho de gelo e filtre com sucção quando cair para 5 graus e lave a torta de filtro uma vez com uma pequena quantidade de etanol frio. Após o enxágue, os materiais secos por filtração por sucção foram transferidos para papel de filtro e secos em estufa para obtenção de 110g de produto, que foi qualificado após análise laboratorial e armazenado. O processo de preparação de todo o produto é complicado, rigoroso e interligado. O conteúdo do produto produzido é superior a 98%, o que atende aos requisitos de qualidade do produto.
Se você quiser saber mais sobre o cloridrato de tetracaína ou quiser comprar este produto, não hesite em nos contatar, teremos prazer em atendê-lo.