TRI-N-OCTILFOSFINA (link:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/tri-n-octylfosfine-cas-4731-53-7.html) é um composto organofosforado com uma ampla gama de aplicações. Serão apresentados vários métodos comuns para sintetizar TRI-N-OCTILFOSFINA.
1. Método do tricloreto de fósforo:
Fórmula de reação química:
3 C8H17Br + PCl3 → [(C8H17)3P] + 3 HCl
Etapas de reação:
Etapa 1: brometo seco
- Brometo de n-octil seco (C8H17Br) sob vácuo através de um tubo de secagem ou forno para remover a umidade.
Passo 2: Proteção contra atmosfera inerte
- Durante o processo de reação, é necessário manter uma atmosfera inerte constante para evitar a entrada de ar e umidade no sistema de reação.
- Conecte um suprimento de gás inerte (por exemplo, nitrogênio) para introduzir o gás inerte na unidade de reação.
Passo 3: Preparação do dispositivo de reação
- Prepare um frasco de reação seco (como um frasco de fundo redondo) e coloque o frasco em um agitador termostático. Certifique-se de que o fundo da garrafa esteja equipado com uma barra de agitação magnética.
Etapa 4: adicionar tricloreto de fósforo
- Adicionar a quantidade adequada de tricloreto de fósforo (PCl3) para o balão de reação, mantendo uma atmosfera inerte para evitar a entrada de umidade e oxigênio.
Passo 5: Adicione brometo de n-octil
- Deite lenta ou continuamente brometo de n-octil (C8H17Br) no frasco de reação.
- Para controlar a taxa de reação e o aumento da temperatura, o brometo precisa ser adicionado gradualmente.
Etapa 6: Controle da temperatura de reação
- Durante a reação, mantenha uma temperatura de reação adequada, geralmente na faixa de 30-60 graus Celsius.
- Use banho-maria ou aquecedor com temperatura constante para controle de temperatura.
Etapa 7: Reação de substituição nucleofílica
- O átomo de bromo é substituído por um átomo de fosfina por uma reação de substituição nucleofílica.
- Um nucleófilo opcional, como tioureia ou tiouracil, pode ser usado para realizar esta etapa.
Etapa 8: Adicionando o Nucleófilo
- Adicione o nucleófilo ao frasco de reação e continue a agitar a reação a uma temperatura elevada, geralmente na faixa de 80-100 graus Celsius.
Etapa 9: Manuseio da Mistura de Reação
- Após um tempo de reação adequado, a TRI-N-OCTILFOSFINA será formada na mistura reacional.
- Extrair e purificar o produto desejado através de etapas adequadas de isolamento e purificação (por exemplo, extração com solvente, cristalização, destilação, etc.).
2. Método de fosfatização direta:
Fórmula de reação química:
3 C8H18 + P4 → 3 (C8H17)3P
Etapas de reação:
Etapa 1: Secagem da matéria-prima
- N-octano seco (C8H18) e fósforo branco (P4) sob vácuo através de um tubo de secagem ou forno para remover umidade e impurezas.
Passo 2: Proteção contra atmosfera inerte
- Durante o processo de reação, é necessário manter uma atmosfera inerte constante para evitar a entrada de ar e umidade no sistema de reação.
- Conecte um suprimento de gás inerte (por exemplo, nitrogênio) para introduzir o gás inerte na unidade de reação.
Etapa 3: Preparação do Reator
- Prepare um frasco de reação seco (como um frasco de fundo redondo) e coloque o frasco em um agitador termostático. Certifique-se de que o fundo da garrafa esteja equipado com uma barra de agitação magnética.
Etapa 4: Aquecimento do frasco de reação
- Aqueça o frasco de reação à temperatura apropriada. Normalmente, a temperatura de reação está na faixa de 150-200 graus Celsius.
Etapa 5: adicione fósforo branco
- Adicione gradualmente pó de fósforo branco pré-seco ao balão de reação aquecido.
- Recomenda-se a adição em lote para controlar a taxa de reação e a temperatura.
Etapa 6: adicionar n-octano
- Adicione lentamente n-octano, gota a gota, ao balão de reação.
- o n-octano atuará como solvente e agente redutor na reação de fosfatação.
Etapa 7: Agitação da reação e controle de temperatura
- Continue a agitar a mistura de reação e mantenha a temperatura de reação adequada.
- O controle da temperatura é fundamental para garantir uma reação adequada e seletiva.
Etapa 8: Extração e purificação do produto
- Após um tempo de reação adequado, a TRI-N-OCTILFOSFINA será formada na mistura reacional.
- Conforme necessário, o produto desejado pode ser extraído e purificado por etapas apropriadas de isolamento e purificação (como extração com solvente, cristalização, destilação, etc.).
3. Método do hidreto de fosfina:
O método do hidreto de fosfina é um método relativamente novo para a preparação de TRI-N-OCTILFOSFINA, que possui maior seletividade e condições de processo mais leves. Fórmula de reação química:
(C8H17)3P + H2 → (C8H17)3PH
Etapas de reação:
Passo 1: Proteção contra atmosfera inerte
- Durante o processo de reação, é necessário manter uma atmosfera inerte constante para evitar a entrada de ar e umidade no sistema de reação.
- Conecte um suprimento de gás inerte (por exemplo, nitrogênio) para introduzir o gás inerte na unidade de reação.
Etapa 2: Preparação do Reator
- Prepare uma chaleira ou garrafa de reação seca e coloque a chaleira ou garrafa em um misturador termostático. Certifique-se de que o fundo da chaleira ou garrafa esteja equipado com uma barra de agitação magnética.
Etapa 3: adicionar tri-n-octilfosfina
- Adicione gradualmente a tri-n-octilfosfina pré-preparada na chaleira ou garrafa de reação.
- A tri-n-octilfosfina servirá como material de partida para a reação de fosfatização.
Etapa 4: adicionar catalisador ácido
- Adicione a quantidade apropriada de catalisador ácido (como ácido clorídrico ou ácido sulfúrico). Catalisadores ácidos podem facilitar a reação.
Etapa 5: Apresentando o Hidrogênio
- Ligue o dispositivo de fornecimento de hidrogênio e deixe o hidrogênio fluir lentamente para o reator ou garrafa.
- O hidrogênio atuará como agente redutor da reação.
Etapa 6: Agitação da reação e controle de temperatura
- Ligue o agitador termostático para misturar bem a mistura de reação.
- Controle a temperatura da reação para garantir que a reação prossiga.
Passo 7: Controle do Tempo de Reação
- De acordo com a necessidade, controle a duração do tempo de reação. Tempos de reação mais longos podem aumentar o rendimento e a pureza.
Etapa 8: Extração e purificação do produto
- Após um tempo de reação adequado, a TRI-N-OCTILFOSFINA será formada na mistura reacional.
- Conforme necessário, o produto desejado pode ser extraído e purificado por etapas apropriadas de isolamento e purificação (como extração com solvente, cristalização, destilação, etc.).
Ressalta-se que durante a síntese da TRI-N-OCTILFOSFINA, devem ser observados os seguintes pontos:
1) Certifique-se de que o reator e os reagentes estejam secos antes da reação para evitar a influência da umidade no catalisador ou nos reagentes.
2) Como algumas substâncias tóxicas são utilizadas no processo de síntese, siga rigorosamente os procedimentos de operação de segurança e tome as medidas de proteção necessárias.
3) Durante o processo de reação, a temperatura de reação, o tempo de reação e a proporção de reagentes devem ser controlados para garantir maior rendimento e pureza.
4) Por fim, a TRI-N-OCTILFOSFINA sintetizada pode passar por uma série de etapas de purificação, como recristalização, destilação, etc., para obter um produto mais puro.