O componente central deDBDMH (Ligação:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/dbdmh-cas-77-48-5%.html) é a dibromohidrina, um derivado da hidantoína e pó cristalino branco ou amarelo claro. É um novo tipo de desinfetante de alta eficiência com amplo espectro bactericida, forte efeito bactericida, desempenho moderado e pode ser decomposto em dióxido de carbono, nitrogênio e água. A desvantagem é que ele se dissolve muito lentamente na água. Como bactericida e algicida, pode efetivamente matar várias bactérias, fungos, vírus, algas, vírus da hepatite, Escherichia coli, Staphylococcus aureus, gonorreia, cólera, Salmonella typhimurium, etc. de objetos ambientais, desinfecção de produtos sanitários e preservação de alimentos: na aquicultura, pode efetivamente prevenir e controlar várias doenças bacterianas e fúngicas, como peixes, tartarugas, caranguejos, camarões, sapos e mariscos. Doenças; Desinfetar e esterilizar água industrial, água da torneira, esgoto doméstico e piscinas.
Devido à sua ampla gama de usos, muitos pesquisadores estudaram o produto. A fim de aumentar o rendimento do produto, os cientistas realizaram várias tentativas para melhorar a pureza do produto. Aqui listamos quatro métodos sintéticos comuns para 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoína (DBDMH):
1. Método da ureia hidrobromada:
Este método é um dos métodos comuns para sintetizar DBDMH. As etapas são as seguintes:
1.1. Prepare uma solução de ácido acético anidro ou cloreto de metila:
Em uma caldeira de reação seca, adicione uma quantidade apropriada de ácido acético anidro ou cloreto de metila. Observe que a escolha do solvente anidro depende das condições experimentais e do desempenho da reação.
1.2. Dissolução de ureia:
Adicionar ureia gradualmente ao ácido acético anidro ou cloreto de metila até atingir a saturação. A dissolução da uréia pode ser acelerada agitando e controlando a temperatura de dissolução em 0-5 graus Celsius.
1.3. Adicionar bromo líquido:
Lentamente e constantemente adicione bromo gota a gota ao ácido acético anidro ou cloreto de metila dissolvido em uréia. A melhor taxa de adição é adicionar bromo ao sistema de reação na forma de fluxo lento. Ao mesmo tempo, mantenha a temperatura do sistema de reação dentro da faixa de 0-5 graus Celsius.
1.4. Tempo de agitação e espera da mistura de reação:
Durante a adição gradual de bromo ao sistema de reação, a mistura foi agitada suavemente usando um agitador. A agitação da mistura de reação continuou por 2-4 horas para garantir reação suficiente.
1.5. Coleta de sedimentos:
Ao final da reação, você observará a formação de um precipitado sólido branco na mistura reacional, que é o produto 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoína.
A mistura de reação foi filtrada usando uma unidade de filtro para isolar um precipitado sólido.
1.6. Lave o produto sólido:
O produto sólido resultante foi lavado com etanol frio. Esta etapa é para remover o bromo restante e outras impurezas.
Etanol frio foi adicionado ao produto sólido, agitado e filtrado.
Esta etapa de lavagem pode ser repetida várias vezes para garantir a pureza do produto sólido.
1.7. Secagem e purificação:
Coloque o produto sólido lavado em um dessecador a vácuo e seque-o a uma temperatura apropriada. Isso pode ajudar a remover o etanol residual e a umidade e obter cristais puros de 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoína.
No final, você obterá cristais DBDMH puros.
2. Método da tetrabromociclospendina:
O método usa tetrabromocicloclidinona como matéria-prima para sintetizar DBDMH. As etapas são as seguintes:
2.1. Preparação de bromociclopentadienilacetona (DMDHPA):
- Em uma caldeira de reação, adicione uma quantidade apropriada de ciclopentadieno e acetona, adicione um catalisador (como borano, etc.) e obtenha DMDHPA por aquecimento e reação. Esta etapa pode ser realizada por um método conhecido.
2.2. Reação com bromo:
- Em um recipiente de reação seco, adicione DMDHPA e bromo.
- Aqueça o sistema de reação a uma temperatura apropriada (geralmente na faixa de 60-100 graus Celsius) e agite a mistura de reação para promover a reação.
- Durante a reação, observou-se que o bromo reagiu com DMDHPA para gerar 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoína.
2.3. Isole o produto:
- Após o término da reação, a mistura de reação é resfriada e diluída com uma quantidade apropriada de água.
- O produto 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoína irá precipitar como um precipitado sólido.
- Separar e recolher o produto sólido por meio de um dispositivo de filtração.
2.4. Purificação e secagem:
- O produto sólido coletado pode conter impurezas que requerem purificação.
- A recristalização pode ser realizada usando solventes como éter dietílico ou clorofórmio para remover as impurezas.
- Secar a vácuo o produto puro para remover o solvente residual e a umidade para obter 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoína pura.
3. Método do ácido p-toluenossulfônico:
O método prepara DBDMH pela reação de ácido p-toluenossulfônico e ácido bromídrico. As etapas são as seguintes:
3.1. Preparação de 5,5-dimetilciclopentadienilacetona (DMDHPA):
- Em uma caldeira de reação, adicione a quantidade apropriada de ciclopentadieno e acetona e adicione o catalisador (como borano, etc.) ao mesmo tempo.
- A reação de ciclização é realizada aquecendo a reação para gerar 5,5-dimetilciclopentadienilacetona (DMDHPA).
- Esta etapa pode ser executada usando métodos conhecidos.
3.2. Reação com bromo:
- Dissolva o ácido p-toluenossulfônico em uma quantidade suficiente de acetonitrila.
- Adicione DMDHPA ao recipiente de reação e lentamente adicione bromo gota a gota.
- Recomenda-se realizar a reação sob controle de temperatura, geralmente na faixa de 0-10 graus Celsius.
- À medida que a reação prossegue, observa-se que o bromo reage com DMDHPA para formar 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoína.
3.3. Isolamento do produto:
- Após o término da reação, dilua a mistura de reação, e a quantidade apropriada de acetonitrila ou água deionizada pode ser usada.
- O produto 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoína irá precipitar como um precipitado sólido.
- Separar e recolher o produto sólido por meio de um dispositivo de filtração.
3.4. Purificação e secagem:
- O produto sólido coletado pode conter impurezas que requerem purificação.
- A recristalização pode ser realizada usando solventes como éter dietílico ou clorofórmio para remover as impurezas.
- Secar a vácuo o produto puro para remover o solvente residual e a umidade para obter 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoína pura.
4. Método da piridina:
O método usa piridina como matéria-prima para sintetizar DBDMH. As etapas são as seguintes:
4.1. Preparação de piridina-2,4-ácido dicarboxílico:
- Em um balão de reação, misture a piridina e o ácido fórmico e adicione o catalisador (por exemplo, triéster de pirofosfato).
- A reação geralmente é realizada a uma temperatura mais alta, como uma reação de ebulição.
- Após a conclusão da reação, piridina-2,4-ácido dicarboxílico é obtido.
4.2. Reação com nitrito de sódio:
- Dissolva piridina-2,4-ácido dicarboxílico em solvente suficiente, como clorofórmio.
- Adicione a quantidade adequada de nitrito de sódio para ajustar o valor do pH.
- Agitar os reagentes a baixa temperatura.
- À medida que a reação prossegue, observa-se a produção de compostos nitrosopiridínicos.
4.3. Reação de bromação:
- Transfira os reagentes para outro recipiente.
- Adicione a quantidade apropriada de brometo cuproso (CuBr2) como catalisador.
- À medida que a reação prossegue, observa-se uma reação de substituição de nitrosopiridina por bromo para formar um composto de bromopiridina.
4.4. Isolamento do produto:
- Depois que a reação terminar, dilua a mistura de reação e uma quantidade apropriada de acetato de etila pode ser usada.
- Ajuste o pH, geralmente com solução de bicarbonato de sódio (NaHCO3).
- Separar as fases orgânica e aquosa e recolher a fase orgânica.
4.5. Purificação e secagem:
- Remover o solvente da fase orgânica usando um evaporador rotativo para obter o composto bromopiridínico.
- Para a purificação da bromopiridina, podem ser utilizados métodos como recristalização ou cromatografia em coluna.
- Secar a vácuo o produto puro para remover o solvente residual e a umidade para obter 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoína pura.
Estas são breves descrições de quatro métodos sintéticos comuns para 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoína (DBDMH). Observe que, ao realizar essas reações de síntese química no laboratório, você deve seguir rigorosamente os procedimentos operacionais seguros de experimentos químicos e garantir que sejam realizados em condições apropriadas. Se você precisar de informações químicas mais detalhadas e específicas, consulte a literatura química relevante e os materiais profissionais.